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掺杂Al硅酸镧电解质的制备、表征及电性能研究

作　者: 卢小瑞
导　师: 李中军；要红昌
学　校: 郑州大学
专　业: 无机化学
关键词: 磷灰石型 冷冻干燥 共沉淀法 离子电导率 电性能
分类号: TM911.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


磷灰石型硅酸镧(La10-x(SiO4)6O2±y),因其在中温下表现出较高的离子电导率和较低的活化能,被认为是具有应用前景的固体氧化燃料电池的电解质材料。Si4+位上掺杂A13+可以有效地提高磷灰石型硅酸镧的离子电导率,但与没有掺杂的硅酸镧相比,延长了烧结时间和烧结温度。本文以La(NO3)3·xH2O,水玻璃和Al(NO3)3·xH2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备硅酸镧前躯体,经冷冻干燥和煅烧处理得到磷灰石型La9.67Al1Si5O26和La9.67Al1.5Si4.5O25.75粉体。运用TG-DSC、XRD等对前躯体和煅烧后粉体进行表征。煅烧后粉体经等静压成型,烧结,得到烧结体,对烧结体进行XRD表征,密度测量,SEM表征。测定交流阻抗谱,通过等效电路拟合,分析了烧结体的微观结构和电性能之间的关系。实验结果表明：(1)采用La(NO3)3·xH2O.水玻璃和Al(NO3)3·xH2O为原料,用共沉淀法制备硅酸镧前躯体,经冷冻干燥后所得粉体,在900℃煅烧4 h可得到磷灰石型La9.67Al1Si5O26粉体,XRF表征表明,粉体中各元素含量与实验设计相吻合。采用与上述相同的方法,在1000℃煅烧4 h可得到磷灰石型La9.67Al1.5Si4.5O25.75粉体,粉体中元素含量与实验设计相吻合。(2)对于La9.67Al1Si5O26, SEM结果表明：晶粒粒径由900℃粉体对应烧结体的0.5μm左右增大到1000℃的0.8-1.0μm,1000℃粉体对应烧结体的致密度最大,1100℃粉体对应烧结体的致密度有所降低。对于La9.67Al1.5Si4.5O25.75,烧结体的晶粒粒径随着粉体煅烧温度的升高先增大后减小,从800℃粉体对应烧结体的0.5μm左右增大到1100℃的1μm左右,且后者的致密度更大。(3) La9.67Al1Si5O26固体电解质的电性能研究表明：1550℃烧结2h的烧结体,随着粉体煅烧温度的升高,总电导率先增大后减小,1000℃粉体对应烧结体的电导率最大,500℃达到1.60×10-3S/cm,800℃C达到1.69×10-2S/cm；1550℃烧结4 h的烧结体,800℃粉体对应烧结体的电导率最大,500℃达到2.10×10-3S/cm,800℃达到2.06×10-2S/cm。对于烧结2 h的烧结体,1000℃粉体对应烧结体的晶粒电导率最大；对于烧结4 h的烧结体,900℃粉体对应烧结体的晶粒电导率最大。对于烧结2 h的烧结体,1100℃粉体对应烧结体在450℃的晶界电导率为1.60×10-3 S/cm；烧结4 h的烧结体,800℃粉体对应烧结体在450℃的晶界电导率为2.23×10-3/cm。由此得出结论：延长烧结温度,能够有效提高电解质的总电导率和晶粒电导率。(4) La9.67Al1.5Si4.5O25.75固体电解质电性能研究发现,烧结体随着粉体煅烧温度的升高,烧结体的总电导率先增大后减小,1100℃粉体对应烧结体的总电导率最大,800℃可达到1.48×10-2/cm。1100℃粉体对应烧结体的晶粒电导率最大。800℃粉体对应烧结体的晶界电导率最大,450℃时达到6.14×10-4S/cm。(5)在相同的煅烧温度和测试温度下,磷灰石型La9.67Al1Si5O26的总电导率,晶粒电导率和晶界电导率均比La9.67Al1.5Si4.5O25.75高。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-10
第一章 绪论  10-22
  1.1 固体电解质简介  10
  1.2 中低温固体电解质  10-11
  1.3 磷灰石型电解质  11-18
    1.3.1 磷灰石型电解质的简介  11
    1.3.2 磷灰石型硅酸镧的结构及导电机理  11-13
    1.3.3 磷灰石型硅酸镧的研究进展  13-16
    1.3.4 论文的研究内容与方法  16-18
  参考文献  18-22
第二章 磷灰石型La_(9.67)Al_1Si_5O_(26)制备、表征及电性能研究  22-47
  2.1 引言  22
  2.2 实验部分  22-25
    2.2.1 实验原料  22
    2.2.2 实验仪器  22
    2.2.3 La_(9.67)Al_1Si_5O_(26)粉体的制备  22-23
    2.2.4 La_(9.67)Al_1Si_5O_(26)粉体的热处理,成型与烧结  23-24
    2.2.5 表征  24-25
  2.3 结果与讨论  25-44
    2.3.1 前驱体的热重分析  25-26
    2.3.2 粉体的XRD表征  26-28
    2.3.3 烧结体的XRD表征  28
    2.3.4 烧结体的相对密度的测定  28-29
    2.3.5 烧结体的SEM表征  29-31
    2.3.6 La_(9.67)Al_1Si_5O_(26)烧结体的电性能表征  31-44
  2.4 结论  44-46
  参考文献  46-47
第三章 磷灰石型La_(9.67)Al_(1.5)Si_(4.5)O_(25.75)的制备、表征及电性能研究  47-60
  3.1 引言  47
  3.2 实验部分  47-48
    3.2.1 实验原料  47
    3.2.2 实验仪器  47
    3.2.3 La_(9.67)Al_(1.5)Si_(4.5)O_(25.75)粉体的制备  47-48
    3.2.4 La_(9.67)Al_(1.5)Si_(4.5)O_(25.75)粉体的热处理,成型与烧结  48
    3.2.5 性能表征  48
  3.3 结果与讨论  48-54
    3.3.1 前驱粉体的热重分析  48-49
    3.3.2 粉体的XRD表征  49-50
    3.3.3 烧结体的XRD表征  50-51
    3.3.4 烧结体相对密度的测定  51-52
    3.3.5 烧结体的SEM表征  52-54
  3.4 La_(9.67)Al_(1.5)Si_(4.5)O_(25.75)烧结体的电性能表征  54-57
    3.4.1 总电导率  54-55
    3.4.2 晶粒电导率  55-56
    3.4.3 晶界电导率  56-57
    3.4.4 电导活化能  57
  3.5 结论  57-59
  参考文献  59-60
致谢  60

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 化学电源、电池、燃料电池 > 燃料电池
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