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乳液型聚丙烯酰胺系列产品制备工艺研究
作 者: 欧阳明
导 师: 李海普
学 校: 中南大学
专 业: 化学工程
关键词: 超声辅助 反相乳液聚合 聚丙烯酰胺 絮凝剂
分类号: TQ316.334
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 84次
引 用: 1次
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内容摘要
本论文以提高反相乳液体系和乳液产品稳定性为主要目标,在常规反相乳液聚合工艺的基础上引入超声辅助乳化反相乳液体系制备分子量较高和乳液稳定的非离子型和阳离子型聚丙烯酰胺乳液产品,并对阳离子型聚丙烯酰胺乳液产品进行“后水解”工艺制备两性聚丙烯酰胺乳液产品。通过显微镜、FT-IR和SDTA-TGA等对产物结构和性能进行表征,结果表明所得乳液型聚丙烯酰胺系列产品乳液稳定,热稳定性良好。超声乳化制备反相乳液和乳液型聚丙烯酰胺系列产品的制备工艺优化条件如下:超声乳化制备反相乳液的优化工艺参数为连续冰水浴超声乳化4min;对于反相乳液聚合工艺合法合成非离子聚丙烯酰胺乳液,引发剂V-50用量为0.2‰,反应温度为50℃,HLB=7,乳化剂用量为6%,单体质量分数为35%,油水比为1..0:1.0,尿素用量5%,反应时间为4h;对于反相乳液聚合工艺合法合成阳离子型聚丙烯酰胺乳液,反应温度为60℃,引发剂V-50用量为1.6‰,乳化剂用量为8%,HLB=7,单体质量分数为35%,油水比为1.1:1.0,阳离子度为15%,反应时间为4h;对于以反相乳液聚合工艺的优化工艺条件制备的阳离子型聚丙烯酰胺乳液为原料“后水解”制备两性聚丙烯酰胺,水解剂为Na2CO3,反应温度为50℃,水解时间为2h, n(Na2CO3):n(AM链节)为0.3。在上述优化条件下,所得产物相对分子量、阳离子度和水解度分别为:PAM8.81x106;CPAM所得产物相对分子量为3.53×106、15%;APAM1.2×106.15%和27.34%。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-5 目录 5-8 第一章 文献综述 8-20 1.1 絮凝剂研究进展 8-10 1.1.1 有机合成高分子絮凝机理 8-10 1.1.2 有机合成絮凝剂研究趋势 10 1.2 聚丙烯酰胺絮凝剂概述 10 1.3 聚丙烯酰胺品种 10-12 1.4 聚丙烯酰胺产品剂型与聚合方法 12-14 1.4.1 水溶胶型PAM 12-13 1.4.2 乳液型PAM 13 1.4.3 粉剂型PAM 13 1.4.4 水分散型PAM 13-14 1.5 反相乳液聚合工艺 14-17 1.5.1 反相乳液体系构成 14-15 1.5.2 反相乳液稳定性影响因素分析 15-17 1.6 两性聚丙烯酰胺制备工艺 17-18 1.6.1 Mannich反应 17-18 1.6.2 "后水解"工艺 18 1.7 论文的研究背景和主要内容 18-20 第二章 实验药剂、仪器与研究方法 20-26 2.1 实验药剂与仪器 20-21 2.1.1 实验药剂 20-21 2.1.2 实验仪器 21 2.2 研究方法 21-23 2.2.1 原料精制 21 2.2.2 超声乳化制备反相乳液 21-22 2.2.3 聚丙烯酰胺制备工艺 22-23 2.2.4 两性聚丙烯酰胺"后水解"制备工艺 23 2.3 分析方法 23-26 2.3.1 聚合产物相对分子量测定 23-24 2.3.2 乳液稳定性测定 24 2.3.3 阳离子度测定 24 2.3.4 阳离子型聚丙烯酰胺水解度测定 24-25 2.3.5 红外光谱表征 25 2.3.6 热分析 25-26 第三章 反相乳液聚合改良工艺制备PAM 26-36 3.1 反相乳液聚合工艺改良探索 26-28 3.1.1 工艺改良方案提出 26-27 3.1.2 工艺改良方案验证 27-28 3.2 聚合反应影响因素分析 28-33 3.2.1 引发剂用量的影响 28-29 3.2.2 尿素用量的影响 29-30 3.2.3 乳化剂的影响 30-32 3.2.4 单体浓度的影响 32-33 3.2.5 聚合温度的选择 33 3.3 聚合产品表征 33-35 3.3.1 红外光谱分析 33-34 3.3.2 热分析 34-35 3.4 本章小结 35-36 第四章 阳离子聚丙烯酰胺制备工艺研究 36-44 4.1 聚合反应机理 36-37 4.2 实验结果分析 37-41 4.2.1 引发剂用量的影响 37 4.2.2 单体浓度的影响 37-38 4.2.3 乳化剂的影响 38-40 4.2.4 油水质量比的影响 40 4.2.5 聚合产物阳离子度的影响 40-41 4.3 聚合产品表征 41-43 4.3.1 红外光谱分析 41-42 4.3.2 热分析 42-43 4.4 本章小结 43-44 第五章 乳液型阳离子聚丙烯酰胺水解工艺研究 44-51 5.1 CPAM水解机理 44-45 5.2 实验结果分析 45-48 5.2.1 水解剂的影响 45 5.2.2 水解温度的影响 45-46 5.2.3 水解时间的影响 46-47 5.2.4 聚合产物阳离子度的影响 47-48 5.2.5 水解剂用量的影响 48 5.3 聚合产品表征 48-50 5.3.1 红外光谱分析 48-49 5.3.2 热分析 49-50 5.4 本章小结 50-51 第六章 结论 51-53 参考文献 53-58 致谢 58-59 攻读学位期间主要的研究成果 59
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业(高聚物工业) > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按方法分 > 乳液聚合
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