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离子液体分散液相微萃取技术研究

作　者: 张晓果
导　师: 周庆祥
学　校: 河南师范大学
专　业: 环境工程
关键词: 超声辅助离子液体分散液相微萃取 温度控制离子液体分散液相微萃取 离子液体 农药
分类号: X13
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


液相微萃取是近年来兴起的一种新型样品前处理技术,它克服了传统液液萃取的诸多不足,适应了现代分析科学的发展需求,是一种集萃取、净化、浓缩于一体的样品前处理新技术。分散液相微萃取是液相微萃取技术的一种新型萃取模式,该方法具有操作简单、分析时间短、灵敏度高等优点。但是,通常需要采用挥发性有机溶剂作为萃取剂和分散剂构成一个萃取体系,不可避免地对环境和操作人员的健康产生潜在的威胁。因此寻找对环境友好的绿色溶剂来代替传统有机溶剂是一个重要的研究方向。离子液体因其具有性质稳定、不易挥发、蒸气压小、对许多无机盐和有机物有良好的溶解性等优点,在环境污染物的分离分析中受到越来越多的关注。本论文在查阅大量文献资料的基础上,首先对离子液体的发展、分类、性质及近几年来离子液体在萃取分离中的应用进行了较为详细的综述,并对其发展前景进行简单的阐述。其次以离子液体作为萃取剂,以芳香胺化合物、乙霉威、绿麦隆、苯甲酰脲类化合物、酞酸酯类化合物以及拟除虫菊酯类杀虫剂作为目标分析物,建立了超声辅助/温度控制离子液体分散液相微萃取体系。采用超声辅助离子液体分散液相微萃取技术与高效液相色谱联相结合,分别建立了环境水样中的四种芳香胺化合物,除虫脲、杀虫脲、氟虫脲和氟啶脲等苯甲酰脲类农药的富集与灵敏检测的新方法。实验对影响萃取的各种因素,如萃取剂体积、样品溶液酸度、萃取时间和离心时间等进行了优化。在最佳的萃取条件下,2,4-二氯苯胺、1-萘胺、O-氯苯胺和N,N-二甲基苯胺的检测限分别为0.49μgL-1,0.17μgL-1,0.46μgL-1,0.27μgL-1,相对标准偏差在2.0-6.1%之间。除虫脲、杀虫脲、氟虫脲和氟啶脲的检测限分别为0.29μg L-1,0.45μg L-1,0.21μg L-1,0.24μg L-1,该方法稳定性较好,相对标准偏差在2.2-6.9%之间。建立的方法应用于实际环境水样进行分析检测,均获得了满意的结果。以温度控制离子液体分散液相微萃取体系作为高效富集平台,建立了环境水样中的绿麦隆、乙霉威和灭幼脲,酞酸酯及拟除虫菊酯的分析检测技术。实验通过优化可能影响液相微萃取效率的各种因素获得了最佳富集条件。在最佳条件下,绿麦隆、乙霉威和灭幼脲的检测限分别为0.04μg L-1,0.36μg L-1,0.43μg L-1,该方法稳定性好,相对标准偏差为1.3-4.7%。对环境实际水样如自来水、东湖水和雪水的分析检测结果令人满意,样品加标回收率为86.3-106.5%。酞酸酯及拟除虫菊酯的分析结果表明,其线性范围、相对标准偏差、检测限分别在1.0-100μg L-1,2.2-5.9μg L-1,0.23-0.47μg L-1之间。实际环境水样的分析实验结果显示,水样的加标回收率在85.5-102.5%之间。离子液体结构性差异可能引起其富集性能,以环境水样中拟除虫菊酯类杀虫剂作为目标分析物,以不同烷基及其链长的离子液体作为萃取剂,采用温度控制离子液体分散液相微萃取体系,考察离子液体的不同烷基及其链长对富集性能的影响。实验对样品溶液酸度、萃取时间、溶解温度、离心时间和盐效应等条件进行了优化。实验结果表明,不同烷基及其链长的确对富集性能产生影响,[C8MIM][PF6]对所选择的目标化合物有优越的富集性能。该方法灵敏度高,检测限在0.34-0.48μg L-1,在1.0-100μg L-1的线性范围内具有较好的线性关系（R2>0.9994）,相对标准偏差在2.0-3.4%之间,实际环境水样的分析检测表明所建立方法灵敏可靠。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
第一章 绪论  12-18
  1.1 离子液体的发展、分类、性质  12-13
    1.1.1 离子液体的结构与分类  12
    1.1.2 离子液体的产生与发展  12-13
    1.1.3 离子液体的特点  13
  1.2 离子液体在萃取分离中的应用  13-16
    1.2.1 萃取有机物  13-14
    1.2.2 萃取金属离子  14-15
    1.2.3 萃取脱硫  15-16
  1.3 选题思想与研究内容  16-18
第二章 超声辅助离子液体分散液相微萃取富集检测环境水样中芳香胺类化合物  18-26
  2.1 实验部分  18-19
    2.1.1 试剂与仪器  18-19
    2.1.2 实验步骤  19
    2.1.3 水样分析  19
  2.2 结果与讨论  19-25
    2.2.1 色谱分离条件的选择  19-20
    2.2.2 离子液体体积对富集效率的影响  20
    2.2.3 溶液中有机溶剂对富集效率的影响  20-21
    2.2.4 溶液酸度对富集效率的影响  21-22
    2.2.5 超声时间对富集效率的影响  22
    2.2.6 萃取时间对富集效率的影响  22-23
    2.2.7 离心时间对萃取效率的影响  23-24
    2.2.8 方法参数  24
    2.2.9 水样分析  24-25
  2.3 小结  25-26
第三章 超声辅助离子液体-分散液相微萃取分析检测环境水样中的苯甲酰脲类农药  26-34
  3.1 实验部分  26-27
    3.1.1 试剂与仪器  26
    3.1.2 实验步骤  26-27
    3.1.3 水样分析  27
  3.2 结果与讨论  27-33
    3.2.1 色谱分离条件的选择  27
    3.2.2 离子液体体积对富集效果的影响  27-28
    3.2.3 超声时间对富集效果的影响  28
    3.2.4 样品溶液pH 值对富集效果的影响  28-29
    3.2.5 萃取时间对富集效果的影响  29-30
    3.2.6 离心时间对富集效果的影响  30
    3.2.7 盐效应对富集效果的影响  30-31
    3.2.8 方法参数  31-32
    3.2.9 水样分析  32-33
  3.3 本章小结  33-34
第四章 温度控制分散液相微萃取－高效液相色谱联用分析检测环境水样中的灭幼脲乙霉威及绿麦隆  34-44
  4.1 实验部分  34-35
    4.1.1 试剂与仪器  34-35
    4.1.2 实验程序  35
    4.1.3 水样分析  35
  4.2 结果与讨论  35-42
    4.2.1 色谱分离条件的选择  35
    4.2.2 溶液中有机溶剂对富集效率的影响  35-36
    4.2.3 盐效应对萃取效率的影响  36-37
    4.2.4 离子液体体积对富集效率的影响  37-38
    4.2.5 样品溶液pH 对富集效果的影响  38
    4.2.6 溶解温度对萃取效率的影响  38-39
    4.2.7 萃取时间对富集效率的影响  39-40
    4.2.8 离心时间对富集效率的影响  40-41
    4.2.9 方法参数  41
    4.2.10 水样分析  41-42
  4.3 本章小结  42-44
第五章 温度控制分散液相微萃取－高效液相色谱联用分析检测环境水样中的拟除虫菊酯与酞酸酯  44-52
  5.1 实验部分  44-45
    5.1.1 试剂与仪器  44-45
    5.1.2 实验程序  45
    5.1.3 水样分析  45
  5.2 结果与讨论  45-51
    5.2.1 色谱分离条件的选择  45
    5.2.2 离子液体体积对富集效率的影响  45-46
    5.2.3 萃取时间及离心时间对富集效果的影响  46-47
    5.2.4 样品溶液pH 值对富集效果的影响  47-48
    5.2.5 溶解温度对富集效果的影响  48
    5.2.6 盐效应对富集效果的影响  48-49
    5.2.7 温度控制离子液体分散微萃取的方法评价  49-50
    5.2.8 水样分析  50-51
  5.3 本章小结  51-52
第六章 温度控制离子液体分散液相微萃取－高效液相色谱法分析检测环境中拟除虫菊酯类杀虫剂  52-62
  6.1 实验部分  52-53
    6.1.1 试剂与仪器  52-53
    6.1.2 实验程序  53
    6.1.3 水样分析  53
  6.2 结果与讨论  53-60
    6.2.1 色谱分离条件的选择  53
    6.2.2 萃取剂的选择及萃取剂的体积对富集效率的影响  53-54
    6.2.3 样品溶液pH 值对富集效率的影响  54-55
    6.2.4 温度对萃取效率的影响  55-56
    6.2.5 离心时间对萃取效率的影响  56
    6.2.6 萃取时间对萃取效率的影响  56-58
    6.2.7 样品溶液体积对萃取效率的影响  58
    6.2.8 盐效应对萃取效率的影响  58-59
    6.2.9 方法参数  59
    6.2.10 水样分析  59-60
  6.3 本章小结  60-62
第七章 结论  62-64
参考文献  64-70
致谢  70-72
攻读学位期间发表的学术论文  72-73

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境科学基础理论 > 环境化学
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