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夜关门中D-松醇的提取分离及纯化

作　者: 蔡玲
导　师: 黄坚
学　校: 中南大学
专　业: 分析化学
关键词: 夜关门 D-松醇高效液相色谱-蒸发光散射检测醇沉质谱
分类号: TQ463.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

夜关门,又称三叶草,含羞草,生于山坡,荒地或路边,广泛的分布于东北、江苏、湖南、云南等地。其中所含的主要化学成分有蒎立醇、黄酮类、酚性成分、鞣质及β-谷甾醇。D-松醇(蒎立醇,咳宁醇)有类似于胰岛素的作用,能够降低血糖,促进肌酸的吸收,还可治疗由胰岛素耐药性引起的相关疾病,也具有止咳,祛痰作用和典型的抗炎活性与抗急性水肿活动。在研究中,选用适当的提取剂对夜关门中的D-松醇进行提取、分离及纯化,最后对纯化物进行表征分析。确定了高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)检测D-松醇的方法,发现D-松醇在0.0346～0.173 mg/mL的范围内呈现良好的线性关系,方程：Y=4.9579X+5.8544,线性相关系数r2=0.9998,相对标准偏差为1.73%,加标回收率为99.14%～103.31%。通过D-松醇在乙酸乙酯、水及乙醇等试剂中的溶解性的研究,得出适合的提取剂—水；通过提取温度、提取时间、料液比、醇浓度及超声与否等单因素条件试验,获得提取夜关门中D-松醇的最佳条件,在95℃温度下,料液比为1∶18,超声提取150 min,效果最佳；用醇沉法对夜关门粗提物进行分离纯化,对醇沉物进行质谱及核磁共振表征,醇沉物中D-松醇的含量达78.5%。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章绪论  8-23
  1.1 夜关门  8-13
    1.1.1 植物形态  9
    1.1.2 现代研究  9
    1.1.3 主要部位中的成分  9-10
    1.1.4 药理  10-11
    1.1.5 药用价值  11-13
  1.2 D-松醇  13-14
    1.2.1 D-松醇的性质  13-14
  1.3 提取分离纯化方法  14-21
    1.3.1 溶剂法  14-16
    1.3.2 超声提取  16-18
    1.3.3 除杂  18-21
  1.4 检测方法  21-22
    1.4.1 气相色谱(GC)法  21
    1.4.2 气液色谱(GLC)法  21-22
    1.4.3 高效液相色谱(HPLC)法  22
  1.5 课题研究的内容及意义  22-23
第二章豆科植物中D-松醇的含量对比  23-38
  2.1 引言  23
  2.2 试剂及仪器  23-24
  2.3 检测器的对比  24-25
    2.3.1 紫外检测器(UV)  24
    2.3.2 示差折光检测器(RID)  24
    2.3.3 蒸发光散射检测器(ELSD)  24-25
  2.4 含量对比  25-36
    2.4.1 标准曲线的绘制  25-26
    2.4.2 D-松醇的提取流程  26-36
  2.5 加标回收率试验  36-37
  2.6 本章小结  37-38
第三章夜关门提取工艺的研究  38-45
  3.1 引言  38-39
  3.2 试剂及仪器  39
  3.3 D-松醇的溶解性  39-40
  3.4 单因素试验  40-44
    3.4.1 温度变量  40-41
    3.4.2 乙醇浓度变量  41-42
    3.4.3 料液比变量  42
    3.4.4 提取时间变量  42-43
    3.4.5 超声变量  43-44
  3.5 本章小结  44-45
第四章夜关门提取物的纯化  45-52
  4.1 引言  45
  4.2 仪器与试剂  45-46
  4.3 离子交换树脂  46
  4.4 醇沉  46-51
  4.5 本章小结  51-52
论文结论与展望  52-54
参考文献  54-59
附录:夜关门偏方  59-61
致谢  61-62
攻读硕士期间主要的研究成果  62

夜关门中D-松醇的提取分离及纯化

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