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反应性共混合成芳香/脂肪共聚酯及其生物降解性能研究

作　者: 朱祥军
导　师: 贺晓慧
学　校: 南昌大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 芳香/脂肪共聚酯 生物降解 聚(对苯二甲酸丁二醇酯) 共混
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


本文主要采用芳香族聚酯与脂肪族聚酯固体熔融反应性共混合成可降解芳香/脂肪共聚酯。通过聚(对苯二甲酸丁二醇酯)(PBT)与D,L-低聚乳酸(OLA)在280℃反应0.5 h以上时,进行熔融酯交换合成得到了聚(对苯二甲酸丁二醇酯-co-低聚乳酸)(BLA)共聚酯。BLA共聚酯的~1H NMR谱图分析表明对苯二甲酸丁二醇酯(BT)链段与乳酸(LA)链段之间存在酯交换反应。通过BLA共聚酯链段的序列结构计算,热学性能分析,表明BLA共聚酯具有一定的无规结构。BLA共聚酯具有唯一的熔融温度(T_m),结晶温度(T_c),热分解温度(T_d)。随着OLA投入量的增加,共聚酯中芳香序列长度减少,T_m,T_c和T_d都会相应的降低。PBT/OLA进料摩尔比为5.9/94.1合成的共聚酯可溶于氯仿,而纯的PBT只能溶于氯仿/苯酚的混合溶液。凝胶渗透色谱分析(GPC)测得PBT/OLA进料摩尔比为5.9/94.1(mol/mol)的共聚酯的重均分子量为11200 g/mol。但由于BLA共聚酯力学性能较差,因此采用先将乳酸与聚乙二醇反应性共混后,再直接与PBT熔融酯交换反应合成得到了(对苯二甲酸丁二醇酯-co-聚乙二醇-co-低聚乳酸)三元共聚酯(PBTEOLA)。通过~1H NMR谱图分析证实对苯二甲酸丁二醇酯(BT)链段、聚乙二醇(EO)和乳酸(LA)链段之间存在着酯交换反应。PBTEOLA共聚酯也具有一定的无规结构。当聚(对苯二甲酸丁二醇酯)与聚乙二醇和D,L-低聚乳酸的共混物在260℃反应1.5 h时,所得PBTEOLA共聚酯具有唯一的熔融温度(T_m),结晶温度(T_c),热分解温度(T_d)。随着OLA在PEG/OLA的中的比例或者PEG/OLA的比例的增加,共聚酯的熔融温度(T_m),结晶温度(T_c)降低,同时溶解性增加。反应所得的共聚酯能溶于氯仿中,通过体积排除色谱(SEC)法测得共聚酯重均分子量能达到66600 g/mol。机械性能测试表明PBTEOLA共聚酯的杨氏模量高达50-100 MPa,断裂伸长率达32-137%。最后通过氯化钠成孔法将三元共聚酯(PBTEOLA)制备成组织工程支架后,进行细胞培养实验,发现PBTEOLA共聚酯具有较好的生物相容性。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-8
第1章 引言  8-25
  1.1 生物可降解高分子材料  8
  1.2 生物可降解高分子分类及应用  8-12
    1.2.1 天然高分子材料  8-9
    1.2.2 合成高分子材料  9-10
    1.2.3 掺混型高分子材料  10-12
  1.3 聚合物生物降解机制  12-13
  1.4 国内外研究现状参考文献  13-20
    1.4.1 天然型高分子材料  13-15
    1.4.2 合成脂肪族高分子材料  15-16
    1.4.3 合成芳香/脂肪共聚酯高分子材料  16-20
  1.5 组织工程支架及其制备方法  20-23
    1.5.1 无纺织物/纤维粘结法  20-21
    1.5.2 溶液浇铸/粒子洗出法  21-22
    1.5.3 相分离/冻干法  22
    1.5.4 气体成孔法  22-23
  1.6 论文选题的目的及创新之处  23-25
第2章 反应性共混制备聚(对苯二甲酸丁二醇酯-co-乳酸)(BLA)共聚酯  25-42
  2.1 实验部分  25-27
    2.1.1 实验原料及处理  25-26
    2.1.2 聚(对苯二甲酸丁二醇-co-乳酸)(BLA)共聚酯合成  26
    2.1.3 共聚酯(BLA表征)  26-27
  2.2 结果与讨论  27-41
    2.2.1 共聚酯(BLA)的合成  27-28
    2.2.2 共聚酯(BLA)的结构  28-33
    2.2.3 反应温度对共聚酯(BLA)热行为的影响  33-36
    2.2.4 进料摩尔比对共聚酯(BLA)热行为的影响  36-39
    2.2.5 反应时间对共聚酯(BLA)热行为的影响  39-41
  2.3 小结  41-42
第3章 反应性共混制备聚(对苯二甲酸丁二醇酯-co-聚乙二醇-co-低聚乳酸)(PBTEOLA)共聚酯  42-61
  3.1 实验部分  42-45
    3.1.1 实验原料及处理  42-43
    3.1.2 聚(对苯二甲酸丁二醇酯-co-聚乙二醇-co-乳酸)(PBTEOLA)三元共聚酯的合成  43-44
    3.1.3 共聚酯表征  44-45
  3.2 结果与讨论  45-59
    3.2.1 三元共聚酯(PBTEOLA)的合成  45-46
    3.2.2 三元共聚酯(PBTEOLA)的结构  46-52
    3.2.3 三元共聚酯(PBTEOLA)的热性能  52-57
    3.2.4 共聚酯的水解性能  57-58
    3.2.5 共聚酯的机械性能  58-59
  3.3 小结  59-61
第4章 组织工程支架的制备以及其生物相容性测定  61-68
  4.1 组织工程支架的制备  61-64
    4.1.1 组织工程支架的制备方法  61-62
    4.1.2 组织工程支架的表征方法  62-63
    4.1.3 三元共聚酯PBTEO59LA5的细胞相容性测定  63-64
  4.2 结果与讨论  64-67
    4.2.1 组织支架形貌  64-66
    4.2.2 共聚酯(PBTEO59LA5)支架组织生物相容性  66-67
  4.3 小节  67-68
致谢  68-69
参考文献  69-72
攻读学位期间的研究成果  72

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料 > 非金属复合材料
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