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4，4’-二胺基二苯醚型希夫碱酰亚胺共聚物的合成与表征

作　者: 李智超
导　师: 尹大学
学　校: 青海师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 希夫碱聚酰亚胺合成表征
分类号: O633.22
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文介绍了希夫碱及配合物和聚酰亚胺的应用与目前发展。希夫碱及配合物在医学领域、催化领域、分析化学领域、腐蚀领域、功能材料领域中被广泛应用。由于希夫碱合成相对容易，能够灵活的选择各种胺类及带有羰基的不同醛和酮进行反应，改变连接的取代基，改变给予体原子本性及位置合成出许多新型希夫碱如：缩胺类、缩酮类、缩氨基脲类、腙类、噻吩类、缩喹啉类、氨基酸类、氨基酸酯类及氮杂环类等八种类型，希夫碱与大部分金属离子容易形成配合物，因此希夫碱在配位化学中也占据重要的地位。聚酰亚胺（PI）具有耐高温、耐极低温、耐辐热、机械性能好等突出的综合性能，广泛用于航空、航天、电器、机械、化工、微电子等高技术领域中。本实验室以4,4’-二胺基二苯醚(ODA)，六种醛（苯甲醛，水杨醛，N,N二甲基苯甲醛，3,4-二甲氧基苯甲醛，对硝基苯甲醛，对氟苯甲醛）为原料制备系列新双希夫碱，通过元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱对系列化合物进行了表征，光谱数据显示, UV在337～376 nm范围内出现较强的吸收带；IR在1604～1626 cm-1范围出现C=N的强伸缩振动吸收峰；1H MNR中HC=N的质子信号以单峰的形式出现在8.34～8.63范围内，其数据与预想结果符合，并对双希夫碱连有不同吸电子基团和供电子基团对其影响做了系统的分析。以4,4’-二胺基二苯醚(ODA)，四种芳香四酸二酐（ODPA、BTDA、6FDA、BPDA)对苯二甲醛为原料反应制备含希夫碱的系列聚酰胺酸（PAA），再将PAA进行热酰亚胺化得到新型聚酰亚胺（PI），合成路径有两种：1 ODA先和对苯二甲醛反应制备含C=N的二胺单体再将在与四种芳香四酸二酐进行缩合2 ODA先和四种芳香四酸二酐反应得到系列复合二胺，再与对苯二甲醛反应缩合制备聚酰亚胺并将二种方法进行对比，通过紫外光谱、红外光谱、热重分析对聚酰亚胺薄膜进行了表征，UV数据，聚酰亚胺的最大吸收波长范围在385～435 nm，IR数据1775～1785 cm-1，1715～1720 cm-1，1375～1385 cm-1, 725 cm-1，此四处的吸收峰范围都是酰亚胺基的特征吸收峰，验证了聚酰亚胺的合成成功，其分解温度达到510℃以上其数据与预想结果符合。

全文目录

摘要  3-4
英文摘要  4-8
第一章前言  8-26
  1.1 希夫碱及配合物的概况  8-16
    1.1.1 希夫碱及配合物的应用  8-11
      1.1.1.1 医学领域中的应用  8-9
      1.1.1.2 催化领域中的应用  9
      1.1.1.3 化学分析中的应用  9-10
      1.1.1.4 腐蚀领域中的应用  10
      1.1.1.5 功能材料中的应用  10-11
    1.1.2 希夫碱及配合物的发展  11-16
      1.1.2.1 缩胺类  11-12
      1.1.2.2 缩酮类  12
      1.1.2.3 缩氨基脲类  12-13
      1.1.2.4 酰腙类  13-14
      1.1.2.5 噻吩类  14
      1.1.2.6 缩喹啉类  14-15
      1.1.2.7 氨基酸及氨基酸脂类  15-16
      1.1.2.8 氮杂环类  16
  1.2 聚酰亚胺的概况  16-25
    1.2.1 聚酰亚胺的合成方法  17-19
      1.2.1.1 熔融缩聚法  17
      1.2.1.2 溶液缩聚法  17-19
      1.2.1.3 界面缩聚法  19
    1.2.2 聚酰亚胺的应用  19-23
      1.2.2.1 薄膜  19-20
      1.2.2.2 涂料  20
      1.2.2.3 先进复合材料  20-21
      1.2.2.4 工程塑料  21
      1.2.2.5 纤维  21
      1.2.2.6 胶粘剂  21
      1.2.2.7 分离膜  21-22
      1.2.2.8 光刻胶  22
      1.2.2.9 液晶显示  22-23
    1.2.3 聚酰亚胺在发展  23-25
      1.2.3.1 聚酰亚胺国外发展现况  23-24
      1.2.3.2 聚酰亚胺国内发展现状  24-25
  1.3 选题意义  25-26
第二章含OD A 系列双希夫碱的合成与表征  26-44
  2.1 引言  26
  2.2 试剂及仪器  26-28
    2.2.1 试剂及试剂处理  26-28
    2.2.2 仪器  28
  2.3 合成路线  28
  2.4 系列双希夫碱合成步骤及结果分析讨论  28-38
    2.4.1 N,N’- 双水杨醛缩- 4,4 二胺基二苯醚  28-30
      2.4.1.1 合成步骤  28-29
      2.4.1.2 结果分析讨论  29-30
    2.4.2 N,N’- 双对二甲氨基苯甲醛缩-4,4 二胺基二苯醚  30-32
      2.4.2.1 合成步骤  30
      2.4.2.2 结果分析讨论  30-32
    2.4.3 N,N’-双3,4- 二甲氧基苯甲醛缩- 4,4 二胺基二苯醚  32-33
      2.4.3.1 合成步骤  32
      2.4.3.2 结果分析讨论  32-33
    2.4.4 N,N’- 双苯甲醛缩- 4,4 二胺基二苯醚  33-35
      2.4.4.1 合成步骤  33
      2.4.4.2 结果分析讨论  33-35
    2.4.5 N,N’- 双对硝基苯甲醛缩- 4,4 二胺基二苯醚  35-36
      2.4.5.1 合成步骤  35
      2.4.5.2 结果分析讨论  35-36
    2.4.6 N,N’-双对氟苯甲醛缩- 4,4 二胺基二苯醚  36-38
      2.4.6.1 合成步骤  36
      2.4.6.2 结果分析讨论  36-38
  2.5 系列希夫碱结果对比与讨论  38-42
    2.5.1 元素分析及产率  38-39
    2.5.2 紫外光谱  39-40
    2.5.3 红外光谱  40-41
    2.5.4 核磁共振谱  41-42
  2.6 总结  42-44
第三章系列聚酰亚胺膜的合成与表征  44-58
  3.1 引言  44
  3.2 试剂及仪器  44-45
    3.2.1 试剂及试剂的纯化  44-45
    3.2.2 仪器  45
  3.3 含ODA 的二胺单体及聚酰亚胺的合成  45-55
    3.3.1 合成路线1  45-48
      3.3.1.1 单体二胺的实验步骤及单体二胺表征  46-47
      3.3.1.2 聚酰亚胺的实验步骤  47-48
    3.3.2 合成路线2  48-55
      3.3.2.1 系列聚酰亚胺合成步骤及结果分析讨论  49-55
  3.4 系列聚酰亚胺膜对比结果与讨论  55-57
    3.4.1 紫外光谱图  56
    3.4.2 热重分析图  56-57
  3.5 小结  57-58
总结  58-59
参考文献  59-66
致谢  66-67
个人简历  67
攻读学位期间所发表的论文目录  67

4，4’-二胺基二苯醚型希夫碱酰亚胺共聚物的合成与表征

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