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多酸阴离子/感光高分子纳米复合多层膜的制备、表征和光诱导相互作用研究

作　者: 张继双
导　师: 许林
学　校: 东北师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 多层膜 多金属氧酸盐 重氮树脂 光诱导反应
分类号: TB383
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要


近来，自组装超薄膜越来越引起人们的广泛关注，因为它可作为可调控结构的纳米复合膜材料。层接层（LbL）自组装方法，最初产生于一对相反电荷聚电解质的静电吸附，是一种简单而通用的技术，并且具有制备大面积超薄膜的应用潜力。由于制备过程中膜的每一层的厚度、膜间组分的组成都是可控的，LbL技术提供了在分子设计水平上制备多样性有序结构的方法，这一方法在开发各种材料的器件应用上具有明显的优势。 为了探索多金属氧酸盐（简称POMs）阴离子有机官能化的新途径和开发新型的多酸基无机-有机纳米复合膜材料，本文利用层接层（LbL）自组装方法，首次制备出多金属氧酸盐阴离子和重氮树脂（简称DR）的稳定多层复合膜。迄今为止，由多金属氧酸盐和DR制备复合膜并且研究多金属氧酸盐和感光聚合物间发生光诱导反应的工作还未见文献报道。借助于感光聚合物DR在UV光照下容易分解而产生芳环阳离子的特殊性质，然后在UV光照下，有机组分的-N2+和多金属氧酸盐阴离子的O-之间的离子键可能转换成共价键，这将大大改善多层膜的结构稳定性。基于上述考虑，我们利用POMs和感光聚合物间的光诱导反应，设计了合理的的稳定多层膜的方法，制备出一系列多金属氧酸盐阴离子和DR合成的稳定的多层膜：(PMo12／DR)n；(PW18／DR)n；(P2Mo18／DR)n；(Mo36／DR)n，并利用UV-vis；IR；XPS；AFM等方法对所制成的膜进行了表征，获得了一些有价值的基础数据。 此外，多金属钼酸盐阴离子在水溶液中的组成和结构转换是一个富有挑战性的研究课题，其研究结果将对多金属钼酸盐有机官能化反应的设计具有指导意义。已报道的分析结果认为，有[NH4]6Mo7O24·4H2O、K6Mo7O24·4H2O、Na6Mo7O24·4H2O三种形式能够在水溶液中形成，Raman光谱和17O的核磁共振光谱的分析也为此提供了证据。在本文中，我们初步研究了由七聚体过渡到Mo8的转换反应机理，考察了抗衡阳离子效应对多金属铝酸盐阴离子结构稳定性的影响，首次在水溶液中获得八铝酸四甲基钱盐，测定了它的晶体结构。

全文目录


中文摘要  3-5
英文摘要  5-10
第一章 绪论  10-33
  1.1 多金属氧酸盐  10-19
    1.1.1 多金属氧酸盐的发展过程  10-11
    1.1.2 多金属氧酸盐的分类  11-13
    1.1.3 多金属氧酸盐的合成方法  13-18
      1.1.3.1 常规合成  15-16
      1.1.3.2 水热合成  16-18
      1.1.3.3 其它方法  18
    1.1.4 POMs的基本结构  18-19
      1.1.4.1 Keggin结构多阴离子  18-19
      1.1.4.2 Dawson结构多阴离子  19
  1.2 膜技术的简介  19-23
    1.2.1 均质膜  20
    1.2.2 多孔膜  20-21
    1.2.3 杂化膜过程的发展  21
    1.2.4 薄膜蒸发  21-22
    1.2.5 液膜萃取技术  22-23
    1.2.6 稳定的自组装膜  23
  1.3 无机-有机自组装多层膜  23-31
    1.3.1 通过将PMOs掺杂在导电聚合物中而生成的复合膜  24-25
    1.3.2 由Langmuir-Blodgett技术制备的复合膜  25-26
    1.3.3 由交替吸附自组装法制备的复合膜  26-30
    1.3.4 电化学生长法制备复合膜  30-31
    1.3.5 浇注法制备多层双分子膜  31
  1.4 选题的目的和意义  31-33
第二章 基于光诱导反应的多金属氧酸盐阴离子和重氮树脂的稳定多层复合膜原料与仪器  33-53
  原料与仪器  33-34
  多层膜的制备  34-52
    一 Keggin型杂多阴离子PMo_(12)与DR的多层膜的制备与表征  35-40
      (一) 膜的制备  35
      (二) 膜的表征与讨论  35-40
        1. UV-vis光谱  35-38
        2. 红外光谱  38
        3. X-射线光电子能谱  38-39
        4. 原子力显微镜  39-40
    二 Keggin型杂多阴离子PW_(12)与DR的多层膜的制备与表征  40-44
      (一) 膜的制备  40
      (二) 膜的表征与讨论  40-44
        1. UV-vis光谱  40-41
        2. 红外光谱  41-42
        3. X-射线光电子能谱  42-43
        4. 原子力显微镜  43-44
    三 Dawson型杂多阴离子P_2Mo_(18)O_(62)~(6-)与DR的多层膜的制备与表征  44-47
      (一) 膜的制备  44
      (二) 膜的表征与讨论  44-47
        1. UV-vis光谱  44-45
        2. 红外光谱  45-46
        3. X-射线光电子能谱  46
        4. 原子力显微镜  46-47
    四 同多阴离子[Mo_(36)O_(112)(H_2O)_(16)]~(8-)与DR的多层膜的制备与表征  47-52
      (一) 高分子量的Na_8[Mo_(36)O_(112)(H_2O)_(16)]的制备及[Mo_(36)O_(112)(H_2O)_(16)]~(8-)结构  47-48
        膜的制备  48
      (二) 膜的表征与讨论  48-52
        1. UV-vis光谱  48-49
        2. 红外光谱  49-51
        3. X-射线光电子能谱  51-52
        4. 原子力显微镜  52
  小结  52-53
第三章 关于从七钼酸盐水溶液中析出八钼酸盐晶体的机理研究  53-58
  小结  57-58
参考文献  58-68
结论  68-69
攻读硕士学位期间公开发表的论文  69-70
致谢  70

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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