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纤维素水热降解制备5-羟甲基糠醛的实验研究
作 者: 汪利平
导 师: 吕惠生
学 校: 天津大学
专 业: 化学工艺
关键词: 纤维素 高温水 水热降解 5-羟甲基糠醛 二氧化碳
分类号: TQ463.53
类 型: 硕士论文
年 份: 2006年
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内容摘要
5-羟甲基糠醛是由葡萄糖或果糖经脱水反应生成,作为一种能有效防治神经退行性疾病、认知损害和抗心肌缺血的心血管病药物,受到研究人员的广泛关注。本文研究了高温水-二氧化碳(Hot-Temperature-Water/Carbon Dioxide, HTW/CO2)二元体系中纤维素水热降解制备5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl-furaldehyde , 5-HMF)的实验条件、纤维素降解反应机理、反应路径和反应动力学。第一、高温水中不加入任何催化剂,纤维素也可以降解生成5-HMF,但与HTW/CO2二元体系中纤维素水热降解反应相比,CO2的加入可以促进纤维素降解生成5-HMF,缩短反应时间,提高5-HMF的收率。第二、实验确定了HTW/CO2二元体系中纤维素水热降解的适宜操作条件为:CO2加入量5.0%,反应温度523.15K,反应时间30min,反应压力7.25MPa,5-HMF的质量收率可达到16.19%。第三、通过对纤维素、D-葡萄糖和D-果糖在HTW/CO2二元体系中降解产物的气-质谱图分析,并结合纤维素降解反应主要产物的生成机理。推导出HTW/CO2二元体系中纤维素降解的反应路径。最后,对高温水和HTW/CO2二元体系中纤维素水热降解反应的动力学进行了研究,分别得到了两种体系中纤维素降解反应的活化能和动力学方程。结果表明:两种体系中纤维素降解反应均为一级反应,高温水中CO2的加入可以提高纤维素降解反应的表观速率常数,降低反应活化能;高温水和HTW/CO2二元体系中纤维素水热降解反应的活化能分别为: 113.32KJ/moL和104.74KJ/moL,动力学方程分别为:
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全文目录
中文摘要 3-4 ABSTRACT 4-8 第一章 文献综述 8-21 1.1 5-羟甲基糠醛 8-10 1.1.1 性质 8 1.1.2 药理作用 8-9 1.1.3 制备乙酰丙酸 9-10 1.2 纤维素 10-13 1.2.1 纤维素结构 11 1.2.2 纤维素降解 11-13 1.3 纤维素水热降解反应 13-18 1.3.1 高温水的性质 13-15 1.3.2 纤维素水热降解 15-18 1.4 5-HMF 的检测方法 18-19 1.4.1 分光光度法 18 1.4.2 高效液相色谱法 18-19 1.5 课题意义 19-21 第二章 纤维素水热降解实验研究 21-34 2.1 实验原料、试剂与仪器 21-22 2.2 实验内容 22-25 2.2.1 纤维素水热降解实验 22-24 2.2.2 5-HMF 定量检测方法的建立 24-25 2.3 实验结果与讨论 25-32 2.3.1 C02的影响 25-28 2.3.2 反应温度的影响 28-31 2.3.3 反应压力的影响 31-32 2.4 适宜的工艺条件 32-33 2.5 本章小结 33-34 第三章 纤维素水热降解反应机理与反应路径 34-49 3.1 降解产物全组份定性分析 34-36 3.2 机理探索实验 36-37 3.3 结果与讨论 37-39 3.4 纤维素降解反应机理 39-47 3.4.1 5-HMF 的生成机理 39-41 3.4.2 其它主要产物的生成机理 41-47 3.4 纤维素降解反应路径 47-48 3.5 本章小结 48-49 第四章 纤维素水热降解反应宏观动力学研究 49-54 4.1 动力学方程的建立 49-50 4.2 纤维素水热降解反应表观速率常数 50-51 4.3 纤维素水热降解表观活化能 51-53 4.4 纤维素水热降解动力学方程 53 4.5 本章小结 53-54 第五章 结论 54-55 符号说明 55-56 参考文献 56-61 附录 61-66 附录 1. 5-HMF 的 HPLC 标准曲线 61-62 附录 2. 纤维素降解实验数据 62-64 附录 3. 葡萄糖与果糖降解实验数据 64 附录 4. 动力学实验数据 64-66 发表论文和科研情况说明 66-67 致谢 67
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 有机化合物药物的生产 > 杂环化合物药物 > 五节杂环
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