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固相合成锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的改性研究

作　者: 周岩
导　师: 石秋芝；杨长春
学　校: 郑州大学
专　业: 物理化学
关键词: 锂离子电池正极材料 LiFePO4 掺杂碳热还原
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

橄榄石型LiFePO4作为最有前途的锂离子电池正极材料受到越来越多关注,铁基化合物势不可挡的优势在于：价廉,资源丰富,更重要的是与钴镍锰相比的无毒性。现在它的商业利用已经开始,有许多基于LiFePO4商业用途的公司发展起来,而且,低成本的大批量生产具有电化学活性的LiFePO4成为一种需求。因此,研究新的合成方法依然很有必要。应该注意到,锂离子电池电池中的橄榄石型材料有三个固有缺陷：一,LiFePO4较低的本证电子导电性,阻止理论容量的充分利用,尤其在富锰态中,这可能是由于Fe06的耦合和铁原子之间的分离导致低的电子导电率。二,较小的体积密度。三,锂离子扩散系数较小。磷酸铁锂的这三个固有缺陷是使其商业化的一个瓶颈。另外,大电流密度下的可逆容量衰减是另一个致命缺点,这个缺点被认为是大电流密度下极化产生的直接后果。一种新的正极材料成功的决定性因素在于制备方法,制备方法控制形态,颗粒大小和阳离子排序。关于合成正磷酸盐LiFePO4的最主要困难来自于铁在自然界中有两个氧化价态,Fe2+和Fe3+,这使得具有电化学性能材料的制备变得困难,固相法被认为是传统的合成路线,它可以获得优良晶型且结构规则的LiFePO4颗粒。(一)采用不同类型的碳导电剂前驱物对LiFePO4正极材料进行表面包覆改性。实验表明,蔗糖作为有机导电剂前驱物具有较好的改性效果。考虑到适当的掺碳量对于LiFePO4正极材料容量和密度的综合优化是十分必要的,本文对蔗糖的加入量进行了筛选。结果表明,当蔗糖的加入量为5%时,样品具有良好的电化学性能。(二)使用廉价的三价铁Fe203和FePO4替代二价铁,以蔗糖为还原剂,通过碳热还原反应制备了LiFePO4/C复合材料。(三)对磷酸铁锂正极材料的离子掺杂改性进行了研究。从产物的结构和电化学性能方面考察了掺杂离子的改性效果。并对产物进行XRD,SEM,电化学性能测试与比较。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-10
第一章研究背景  10-28
  1.1 引言  10
  1.2 锂离子电池的结构和工作原理  10-12
    1.2.1 锂离子电池的结构  10-11
    1.2.2 锂离子电池的工作原理  11-12
  1.3 锂离子电池的负极材料  12-13
  1.4 锂离子电池的电解液  13-14
  1.5 锂离子电池正极材料  14-16
    1.5.1 层状结构正极材料  14-15
    1.5.2 尖晶石结构正极材料  15-16
    1.5.3 橄榄石结构正极材料  16
  1.6 LiFePO_4的结构特征及合成方法  16-25
    1.6.1 LiFePO_4的结构特征  16-18
    1.6.2 LiFePO_4的合成方法  18-25
  1.7 改善LiFePO_4电化学性能的方法  25-27
    1.7.1 碳包覆  25
    1.7.2 降低颗粒尺寸  25-26
    1.7.3 阳离子的掺杂  26-27
  1.8 选题意义及本文设想  27-28
    1.8.1 选题意义  27
    1.8.2 本文设想  27-28
第二章实验部分  28-33
  2.1 实验试剂与仪器  28-29
    2.1.1 实验试剂  28
    2.1.2 实验仪器  28-29
  2.2 材料结构与性能表征  29-30
    2.2.1 X射线衍射测试(XRD)  29-30
    2.2.2 扫描电镜测试(SEM)  30
    2.2.3 振实密度测试  30
  2.3 材料的电化学性能测试  30-33
    2.3.1 正极片的制备及电池组装  30-31
    2.3.2 充放电测试  31
    2.3.3 放电比容量计算  31-32
    2.3.4 循环伏安测试  32
    2.3.5 交流阻抗测试  32-33
第三章高温固相法合成碳掺杂LiFePO_4/C的性能研究  33-43
  3.1 实验内容  33-34
    3.1.1 高温固相法LiFePO_4/C正极材料的制备  33-34
    3.1.2 正极片的制备及实验电池的组装  34
  3.2 实验结果与讨论  34-41
    3.2.1 LiFePO_4/C正极材料的结构表征  34-38
    3.2.2 LiFePO_4/C材料的电化学性能分析  38-41
  3.3 本章小结  41-43
第四章碳热还原法制备碳掺杂LiFePO_4/C的性能研究  43-49
  4.1 实验内容  43-44
    4.1.1 碳热还原法LiFePO_4/C正极材料的制备  43-44
    4.1.2 正极片的制备和电池的组装  44
  4.2 实验结果与讨论  44-48
    4.2.1 LiFePO_4/C正极材料的结构表征  44-45
    4.2.2 LiFePO_4/C正极材料的电化学性能分析  45-48
  4.3 本章小结  48-49
第五章阳离子掺杂对LiFePO_4/C进行改性研究  49-54
  5.1 实验内容  49-50
    5.1.1 Li_(1-x)M_xFePO_4/C正极材料的制备  49-50
    5.1.2 正极片的制备和实验电池的组装  50
  5.2 实验结果与讨论  50-53
    5.2.1 Li_(1-x)M_xFePO_4/C正极材料的结构分析  50-51
    5.2.2 Li_(1-x)M_xFePO_4/C正极材料的电化学性能分析  51-53
  5.3 本章小结  53-54
第六章结论与展望  54-56
  6.1 结论  54-55
  6.2 展望  55-56
参考文献  56-62
致谢  62

固相合成锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的改性研究

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