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银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极的制备及应用

作　者: 陈高礼
导　师: 孙登明
学　校: 淮北师范大学
专　业: 分析化学
关键词: L-天冬氨酸银掺杂修饰电极多巴胺肾上腺素邻苯二酚对苯二酚间苯二酚循环伏安法
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

摘要:本文对银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极的制备进行了研究,利用循环伏安法研究了多巴胺（DA）、肾上腺素（EP）、邻苯二酚等物质在银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极上的电化学行为和电极反应机理,讨论了DA和EP的电化学特性以及在电化学过程中存在形态,探讨了邻苯二酚（CC）、对苯二酚（HQ）和间苯二酚（RS）在修饰电极上的电化学性质。由于CC、HQ和RS的电化学性质相似,在一般基体电极和修饰电极上测定时,CC与HQ的氧化还原峰重叠,因而影响对三者的同时电化学测定。由于银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极利用了氨基酸与银粒子的的协同效应,兼备纳米银修饰电极和氨基酸修饰电极的特殊性能。实现了CC、HQ、RS共存时,单组分或多组分的同时测定,形成了可行的研究思路,建立了一种简便、廉价、高效的电化学测定方法,应用于水样中CC、HQ和RS的单组分或多组分的同时测定,获得了满意的结果。为进一步的在线分析（如:工业废水、生活用水等）提供了理论和实验基础。主要解决的问题有:1)银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极的制备及性质2)DA在修饰电极上电化学性质的探讨,动力学参数的测定;3)EP在修饰电极上的电化学性质的探讨,动力学参数的测定;4)在修饰电极上CC、HQ和RS电化学性质的单一测定;5)CC、HQ和RS在修饰电极上的同时测定。主要研究内容如下:1、利用循环伏安法将银和L-天冬氨酸聚合修饰在玻碳电极表面,研究了银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极制备过程中的最佳条件,制备了对多巴胺、肾上腺素等物质有较好响应的银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极（Ag-PLA/GCE）。2、研究了多巴胺在该电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定多巴胺的新方法。在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中,扫描速率为50 mV/s时,多巴胺在修饰电极上产生一对氧化还原峰,Epa=0.191 V,Epc=0.161 V。峰电流与多巴胺浓度分别在2.00×10^-7 mol/L¹.00×10^-5 mol/L和1.00×10^-5 mol/L⁵.00×10^-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10^-8 mol/L。用于药物和尿样中多巴胺的测定,结果满意。2、研究了肾上腺素在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定肾上腺素的新方法。在pH=3.5的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为50 mV/s时,肾上腺素在该修饰电极上产生一对氧化还原峰,Epa=0.447 V,Epc=0.387 V。氧化峰电流与肾上腺素浓度分别在8.00×10^-8 mol/L¹.00×10^-5 mol/L和1.00×10^-5 mol/L¹.00×10^-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10^-9 mol/L。连续测定40次,测得结果的RSD为3.2%。电极具有较好的稳定性和重现性此方法用于药物和尿样中肾上腺素的测定,结果满意。3、研究了邻苯二酚在该修饰电极上的电化学行为。在pH=7.5的磷酸盐缓冲溶液中,扫速为20 mV/s时,邻苯二酚在该修饰电极上产生一对氧化还原峰,Epa=154 mV,Epc=123 mV。用循环伏安法进行测定,扫速为160 mV/s时,氧化峰电流与邻苯二酚浓度在5.00×10^-8 mol/L¹.00×10^-4 mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.0×10^-8 mol/L。此方法用于水样中邻苯二酚的测定,结果满意。研究了对苯二酚在修饰电极上的电化学行为。在pH=7.5的PBS中,扫速为20 mV/s时,对苯二酚的氧化还原峰电位分别为67 mV和35 mV。氧化峰电流与对苯二酚的浓度分别在1.00×10^-6 mol/L¹.00×10^-4 mol/L和1.00×10^-4 mol/L⁵.00×10^-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.0×10^-7 mol/L。此方法用于水样中对苯二酚的测定,结果满意。研究了间苯二酚在银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定间苯二酚的新方法。在pH=2.5的缓冲溶液中,扫描速率为50 mV/s时,间苯二酚在该修饰电极上产生一灵敏氧化峰,峰电位为910 mV。氧化峰电流与间苯二酚浓度分别在3.00×10^-6 mol/L¹.00×10^-4 mol/L和1.00×10^-4 mol/L¹.00×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10^-6 mol/L。此方法用于水样中间苯二酚的测定,结果满意。4、研究了在该修饰电极上CC、HQ和RS的电化学行为。在pH=2.5的磷酸盐缓冲溶液中,CC、HQ和RS分别产生了一个灵敏的氧化峰,峰电位分别为466 mV、361 mV和831 mV,峰电位差分别为105 mV、470 mV和575 mV。据此可以用于CC、HQ和RS的同时测定。该修饰电极对CC、HQ和RS同时测定的线性范围分别为5.00×10^-7 mol/L¹.00×10^-5 mol/L和1.00×10^-5 mol/L³.00×10^-4 mol/L、5.00×10^-7 mol/L⁸.00×10^-5 mol/L和8.00×10^-5 mol/L⁸.00×10^-4 mol/L、5.00×10^-6 mol/L¹.00×10-3 mol/L。此方法用于水样中CC、HQ和RS的同时测定,结果满意。实验结果表明,银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极对多巴胺、肾上腺素,邻苯二酚,对苯二酚和间苯二酚都有很好的催化活性。在优化条件下,很好地实现了CC、HQ和RS的氧化峰的分离,成功地实现了对三者的同时测定,并用于水样中CC、HQ和RS的同时测定,结果满意。

全文目录

摘要  4-7
Abstract  7-13
第一章绪论  13-21
  1.1 氨基酸的性质  13
  1.2 氨基酸修饰电极的制备  13-15
  1.3 氨基酸修饰电极的应用  15-19
  1.4 论文设想  19-21
第二章银掺杂聚 L-天冬氨酸修饰电极的制备  21-24
  2.1 引言  21
  2.2 银掺杂聚 L-天冬氨酸修饰电极的制备  21
  2.3 聚合条件的优化  21-23
  2.4 银掺杂聚 L-天冬氨酸修饰电极的聚合循环伏安曲线  23-24
第三章银掺杂聚 L-天冬氨酸修饰电极测定多巴胺  24-30
  3.1 引言  24
  3.2 实验部分  24-25
  3.3 结果与讨论  25-29
  3.4 结论  29-30
第四章银掺杂聚 L-天冬氨酸修饰电极测定肾上腺素  30-37
  4.1 引言  30
  4.2 实验部分  30-31
  4.3 结果与讨论  31-36
  4.4 结论  36-37
第五章银掺杂聚 L-天冬氨酸修饰电极测定邻苯二酚  37-44
  5.1 引言  37
  5.2 实验部分  37-38
  5.3 结果与讨论  38-43
  5.4 结果与讨论  43-44
第六章银掺杂聚 L-天冬氨酸修饰电极测定对苯二酚  44-51
  6.1 引言  44
  6.2 实验部分  44-45
  6.3 结果与讨论  45-50
  6.4 结果与讨论  50-51
第七章银掺杂聚 L-天冬氨酸修饰电极测定间苯二酚  51-56
  7.1 引言  51
  7.2 实验部分  51-52
  7.3 结果与讨论  52-55
  7.4 结果与讨论  55-56
第八章银掺杂聚 L-天冬氨酸修饰电极同时测定邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚  56-62
  8.1 引言  56
  8.2 实验部分  56-57
  8.3 结果与讨论  57-61
  8.4 结论  61-62
第九章结论  62-64
  9.1 实验方法小结  62
  9.2 存在的问题  62
  9.3 展望  62-64
参考文献  64-72
攻读硕士学位期间出版或发表的论著、论文  72-73
致谢  73

银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极的制备及应用

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