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苯丙氨酸及其银掺杂的修饰电极的制备与应用
作 者: 曹科伟
导 师: 郁章玉
学 校: 曲阜师范大学
专 业: 分析化学
关键词: 玻碳 银掺杂 修饰电极 循环伏安法 L-苯丙氨酸 儿茶酚胺
分类号: O657.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
化学修饰电极是目前电化学和电分析化学最为活跃的研究领域。氨基酸修饰电极因具有良好的选择性和灵敏度,以及作为聚合物修饰电极所特有的掺杂行为,已引起了电化学工作者越来越多的关注。儿茶酚胺是一种含有儿茶酚和胺基的神经类物质,其含量的不同与心脏猝死、冠状心脏病和心脏不充血等疾病具有潜在的联系,因此利用氨基酸修饰电极研究儿茶酚胺的测定方法对于临床医学、生理机能方面都有重要的应用价值首先,本文以L-苯丙氨酸(L-PHE)为修饰剂,通过循环伏安法制作了聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极(PL-PHE/GCE),研究了EP、NE及DA在该电极上的电化学行为。1.研究了影响修饰电极催化活性的制备因素,探讨了ⅠPL-PHE/GCE的最佳聚合条件,并实验验证了该修饰电极具有良好的重现性和稳定性。2.利用最佳条件下制得的修饰电极对EP、NE及DA进行了伏安分析测定,对测定条件进行了条件优化。分析了不同浓度的EP、NE、DA在PL-PHE/GCE上的控制模式,获得了测定物浓度与氧化峰电流呈良好线性关系的浓度范围,以及低于裸电极两个数量级的检出限。另外,我们还进行了干扰试验及样品分析的测定,结论均说明PL-PHE/GCE具有良好的灵敏度、选择性,适用于针剂的测定。其次,导电聚合物膜具有的良好的掺杂行为可进一步提高修饰电极的性能。因此,首次通过循环伏安法将导电性最强的金属银与苯丙氨酸掺杂聚合在电极表面,制得银掺杂聚L-苯丙氨酸修饰电极(Ag-PL-PHE/GCE)。研究了EP、NE、DA在该电极上的电化学行为。1.进行了一系列制备修饰电极聚合条件的优化实验,获得了制备Ag-PL-PHE/GCE的最佳聚合修饰条件,并实验探讨了该修饰电极的重现性和稳定性。2.分别以EP、NE及DA为探针,利用最佳条件下制得的修饰电极对其进行分析测定。进一步对测定条件进行了优化。确定了EP、NE、DA在Ag-PL-PHE/GCE _上的控制模式,获得了其浓度与氧化峰电流呈良好线性关系的浓度范围,以及低于裸电极三个数量级、低于PL-PHE/GCE一个数量级的检出限。最后,实验论证了该修饰电极可排除AA、UA以及其它常见生物分子对EP、NE、DA测定的干扰,并通过样品分析实验,计算得到了较高的回收率综上所述:Ag-PL-PHE/GCE较之PL-PHE/GCE具有更明显的电催化作用,且该修饰电极已成功应用于EP、NE、DA针剂的分析,结果令人满意。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-8 第一章 绪论 8-15 一 化学修饰电极 8-13 1 含义 8 2 化学修饰电极的制备 8 3 聚合物薄膜修饰电极 8-10 4 氨基酸及其银掺杂的修饰电极 10-13 二 儿茶酚胺类物质 13-14 三 论文工作的研究内容 14-15 第二章 聚L-苯丙氨酸修饰电极的制备 15-27 一 引言 15 二 实验部分 15-16 1 实验仪器与试剂 15 2 修饰电极的制备 15 3 实验方法 15-16 三 结果与讨论 16-26 1 修饰电极的最佳制备条件 16-22 2 修饰电极的制备 22-24 3 PL-PHE/GCE稳定性与重现性的测定 24-26 四 结论 26-27 第三章 聚L-苯丙氨酸修饰电极对儿茶酚胺类物质的电分析作用 27-42 一 引言 27 二 实验部分 27-28 1 实验仪器与试剂 27 2 修饰电极的制备 27-28 3 实验方法 28 三 结果与讨论 28-41 1 儿茶酚胺在PL-PHE/GCE上的伏安行为 28-30 2 测定条件的优化 30-36 3 工作曲线和检出限 36-39 4 干扰试验 39-40 5 样品分析 40-41 四 结论 41-42 第四章 银掺杂聚L-苯丙氨酸修饰电极的制备 42-52 一 引言 42 二 实验部分 42-43 1 实验仪器与试剂 42 2 修饰电极的制备 42 3 实验方法 42-43 三 结果与讨论 43-51 1 修饰电极的最佳制备条件 43-48 2 修饰电极的制备 48-49 3 PL-PHE/GCE稳定性与重现性的测定 49-51 四 结论 51-52 第五章 银掺杂聚L-苯丙氨酸修饰电极对儿茶酚胺类物质的电分析作用 52-67 一 引言 52 二 实验部分 52-53 1 实验仪器与试剂 52 2 修饰电极的制备 52-53 3 实验方法 53 三 结果与讨论 53-66 1 儿茶酚胺在PL-PHE/GCE上的伏安行为 53-55 2 测定条件的优化 55-61 3 工作曲线和检出限 61-63 4 干扰试验 63-65 5 样品分析 65-66 四 结论 66-67 参考文献 67-74 在校期间的研究成果及发表的论文 74-75 致谢 75
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 电化学分析法
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