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藉六偏磷酸钠/次氯酸钠增敏的化学发光体系的分析应用

作　者: 凌波
导　师: 王伦
学　校: 安徽师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 化学发光 流动注射 碲化镉 六偏磷酸钠 次氯酸钠 硫代乙酰胺
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


化学发光分析法由于其灵敏度高,线性范围宽,分析速度快,仪器设备简单且易实现自动化等优点,而广泛应用于环境分析,药物分析,工业分析等不同领域。但由于许多化学发光体系发光微弱而难以检测,因此开发增敏的化学发光体系就显得尤为必要。基于此,本文建立了三种藉六偏磷酸钠、次氯酸钠增敏的化学发光体系,并结合流动注射技术对其应用进行了研究,具体内容概括如下:1.建立了六偏磷酸钠（sodium hexametaphosphate,SP）增敏的CH3SHNH2 - KMnO4化学发光体系。实验发现,在酸性介质中,6-巯基嘌呤能强烈的抑制CH3SHNH2 - KMnO4体系的发光。据此,建立了一种阻抑法流动注射化学发光检测6-巯基嘌呤的新方法。并对可能的发光机理进行了探讨。在最优化条件下,6-巯基嘌呤的浓度与化学发光强度在7.0×10-10 g/mL 1.0×10-7 g/mL之间呈良好的线性范围,线性方程为I = 3643.6746– 200.2032×lgC (10-10 g/mL) （R = 0.9948）,检出限为1.9×10-11 g/mL,对8.0×10-8 g/mL 6-巯基嘌呤标准溶液平行测定11次,相对标准偏差为2.5 %。这种方法简单,灵敏度高,能够成功应用于人血清实际样品中的6-巯基嘌呤含量的检测。2.建立了六偏磷酸钠增敏的CdTe-KMnO4化学发光体系。实验发现,在近中性的条件下,抗坏血酸能增敏CdTe-SP-KMnO4体系的发光,据此,我们建立了增敏法化学发光检测抗坏血酸的新方法,并对可能的发光反应机理进行了探讨,在最优化的条件下,抗坏血酸的浓度与化学发光强度在1.0×10-9 mol/L 5.0×10-6 mol/L之间呈良好的线性范围,线性方程为I = 2559.1359 + 144.7641×lgC (10-9 mol/L) （R = 0.9969）,检出限为2.9×10-10 mol/L,对5.0×10-7 mol/L抗坏血酸标准溶液平行测定7次,相对标准偏差为2.3 %。3.建立了次氯酸钠增敏的CdTe-H2O2化学发光体系。实验发现,雌激素能抑制CdTe-NaClO-H2O2体系的发光。据此,建立了测定雌激素的新方法。在最优化的条件下,分别实现了雌二醇、雌激素三醇、雌激素酮三种雌激素的检测,三种雌激素的线性范围分别为I=4162.1354-87.0738C , I=3794.9825-59.2879C和I=3794.2050-72.6198C,最低检测限分别为3.1×10-7 mol/L,1.6×10-7 mol/L和1.3×10-7 mol/L。

全文目录


摘要  7-9
Abstract  9-12
第一章 前言  12-31
  1. 化学发光分析法的基本原理  12-15
    1.1 化学发光概论  12-13
    1.2 化学发光分析原理  13-15
  2. 常见化学发光体系  15-22
    2.1 高锰酸钾化学发光体系原理及其应用  16-21
      2.1.1 酸性高锰酸钾化学发光体系  16-18
      2.1.2 在多聚磷酸钠存在下的高锰酸钾体系  18
      2.1.3 分析检测应用  18-21
    2.2 量子点的概述  21
    2.3 次氯酸钠在化学发光中的应用  21-22
  3. 选题依据及研究内容  22-24
  参考文献  24-31
第二章 基于硫代乙酰胺-六偏磷酸钠-高锰酸钾化学发光体系的阻抑法流动注射检测6-巯基嘌呤  31-45
  1. 引言  31-32
  2. 实验部分  32-34
    2.1 药品和试剂  32
    2.2 仪器  32-33
    2.3 实验装置和程序  33-34
  3. 结果与讨论  34-37
    3.1 6-巯基嘌呤对CH_3CSNH_2-KMn0_4-SP 体系的抑制作用  34
    3.2 反应条件的优化  34-37
      3.2.1 不同酸介质的影响  35
      3.2.2 KMn0_4 浓度的影响  35-36
      3.2.3 六偏磷酸钠浓度的影响  36-37
      3.2.4 CH_3CSNH_2 浓度的影响  37
  4. 机理初探  37-39
  5. 化学发光体系对6-巯基嘌呤的检测  39-40
    5.1 校准曲线、检出限和精密度  39
    5.2 干扰实验  39-40
    5.3 样品检测  40
  6. 结论  40-42
  参考文献  42-45
第三章 基于碲化镉-六偏磷酸钠-高锰酸钾化学发光体系的增敏法流动注射检测抗坏血酸  45-58
  1. 引言  45-46
  2. 实验部分  46-48
    2.1 药品和试剂  46
    2.2 仪器  46-47
    2.3 实验装置和程序  47
    2.4 CdTe NCs 的制备  47-48
  3 结果与讨论  48-53
    3.1 CdTe 纳米粒子的表征  48-50
    3.2 KMn0_4-SP-CdTe NCs 化学发光体系的建立  50-51
    3.3 反应条件的优化  51-52
    3.4 对抗坏血酸的检测  52-53
  4. 机理初探  53-55
  5. 结论  55-56
  参考文献  56-58
第四章 基于碲化镉-次氯酸钠-过氧化氢化学发光体系的阻抑法流动注射测雌激素  58-72
  1、引言  58-59
  2、实验部分  59-61
    2.1 试剂和仪器  59-60
    2.2 CdTe 纳米粒子的制备  60
    2.3 实验过程  60-61
  3、结果与讨论  61-66
    3.1 CdTe 纳米粒子的表征  61-63
    3.2 各浓度的优化  63-66
      3.2.1 最佳pH 的选择  63-64
      3.2.2 CdTe 浓度的优化  64
      3.2.3 NaClO 浓度的优化  64-65
      3.2.4 H_20_2 浓度的优化  65-66
    3.3 测定雌激素  66
  4. 机理初探  66-68
  5. 结论  68-69
  参考文献  69-72
硕士研究生期间发表论文及获奖情况  72-73
致谢  73

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法）
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