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5-硝基愈创木酚钠的合成

作　者: 程美洁
导　师: 周彩荣；王训遒
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 愈创木酚 5-硝基愈创木酚钠酰化硝化水解
分类号: TQ452
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 23次
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内容摘要

5-硝基愈创木酚钠是一种新型植物生长调节剂,对植物各个发育阶段均有不同程度的促进作用,适用于棉、麻、粮、水果、药材、花木等,可增产30%左右,由于5-硝基愈创木酚钠高效、低毒、适用范围广,具有良好的市场前景,所以一直是人们研究的热点。本文根据合成反应的基础理论,首先,确定5-硝基愈创木酚钠的合成路线,采用愈创木酚作原料,经酰化、硝化、水解反应合成的方法。然后依照反应顺序,对每一步反应进行了详细考察,并对合成过程中的中间产物及目的产物进行了充分分析,为其今后研究提供参考。第一,在预实验基础上,确定了影响酰化反应的关键因素,然后通过正交实验和单因素实验对影响反应的各个因素进行了详细考察,确定出较佳工艺,并对产品的分离工艺进行了优化,采用直接减压蒸馏,简化了分离步骤,使产品收率有所提高,收率达到98%左右,纯度达到98%以上。利用IR分析证实了合成产物为乙酰愈创木酚酯,并建立了该产品的气相色谱分析方法,用此方法对产品进行了定性和定量分析。第二,在预实验基础上,确定了采用硝酸-乙酸作硝化反应的硝化剂,然后通过单因素实验对影响硝化反应的各个因素进行了详尽考察,确定了硝化反应的较佳工艺条件。在较佳工艺条件下,产品5-硝基乙酰愈创木酚酯的收率达到78%,纯度达到99%。利用熔点、热分析、IR和高效液相分析等方法对产品进行了分析。第三,通过预实验,确定了影响水解反应的主要因素,然后通过单因素考察,确定了水解反应的较佳工艺条件。较佳工艺条件下,产品5-硝基愈创木酚钠的收率达到83%,纯度达到99%。利用熔点分析、热分析、IR和高效液相分析确定了本步合成产物为5-硝基愈创木酚钠,并用紫外分光光度分析法对产品进行了定量分析。最后,通过三次平行实验,对整体工艺进行了验证,证实最终产品5-硝基愈创木酚钠的产率达到60%以上,纯度达到97%,工艺重复性较好,具有较高的可行性。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第一章绪论  10-24
  1.1 前言  10
  1.2 5-硝基愈创木酚钠的性质  10
  1.3 5-硝基愈创木酚钠的主要用途  10-12
  1.4 研究现状  12-23
    1.4.1 5-硝基愈创木酚钠的合成方法  12-14
    1.4.2 5-硝基愈创木酚钠合成中酰化反应研究现状  14-17
    1.4.3 5-硝基愈创木酚钠合成中硝化反应研究现状  17-22
    1.4.4 5-硝基愈创木酚钠合成中水解反应研究现状  22-23
  1.5 本课题的选题意义及研究内容和方法  23-24
    1.5.1 选题意义  23
    1.5.2 研究内容和方法  23-24
第二章 5-硝基愈创木酚钠合成中的酰化反应研究  24-38
  2.1 实验部分  24-26
    2.1.1 实验试剂  24
    2.1.2 反应原理  24-25
    2.1.3 实验仪器及设备  25
    2.1.4 实验装置图  25-26
    2.1.5 实验步骤  26
    2.1.6 收率及纯度定义  26
  2.2 结果与讨论  26-33
    2.2.1 催化剂的选择  26-27
    2.2.2 正交实验  27-29
    2.2.3 单因素实验研究  29-32
    2.2.4 验证实验  32-33
    2.2.5 分离工艺优化  33
  2.3 产品分析  33-37
    2.3.1 红外光谱分析  33-35
    2.3.2 利用气相色谱对乙酰愈创木酚酯进行定性定量分析  35-37
  2.4 本章小结  37-38
第三章 5-硝基愈创木酚钠合成工艺中的硝化反应研究  38-49
  3.1 实验部分  38-40
    3.1.1 实验试剂  38
    3.1.2 反应原理  38-39
    3.1.3 实验装置图  39
    3.1.4 实验仪器及设备  39
    3.1.5 实验步骤  39-40
  3.2 结果与讨论  40-45
    3.2.1 硝化剂对硝化反应的影响  40
    3.2.2 硝酸与原料配比对硝化反应的影响  40-41
    3.2.3 硝化温度对硝化反应的影响  41-42
    3.2.4 硝化时间对硝化反应的影响  42-43
    3.2.5 混酸配比对硝化反应的影响  43-44
    3.2.6 磷酸加入量对硝化反应的影响  44
    3.2.7 处理方法的变化  44-45
  3.3 产品分析  45-48
    3.3.1 熔点分析  45
    3.3.2 热分析  45-47
    3.3.3 红外分析  47
    3.3.4 高效液相分析  47-48
  3.4 本章小结  48-49
第四章 5-硝基愈创木酚钠合成中的水解反应研究  49-61
  4.1 实验部分  49-51
    4.1.1 实验试剂  49
    4.1.2 反应原理  49
    4.1.3 实验仪器及设备  49-50
    4.1.4 实验装置图  50
    4.1.5 实验步骤  50-51
  4.2 结果与讨论  51-53
    4.2.1 NaOH的质量分数对水解反应的影响  51
    4.2.2 温度对水解反应的影响  51-52
    4.2.3 反应时间对水解反应的影响  52-53
  4.3 产品分析  53-60
    4.3.1 熔点测定  53
    4.3.2 热分析  53-55
    4.3.3 红外光谱分析  55-57
    4.3.4 高效液相分析  57-58
    4.3.5 紫外光谱分析  58-60
  4.4 本章小结  60-61
第五章整体工艺流程  61-62
第六章结论  62-63
参考文献  63-68
攻读学位期间发表的学术论文  68-69
致谢  69

5-硝基愈创木酚钠的合成

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