学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

掺杂的Fe_3O_4纳米晶制备及其性能研究

作　者: 王建伟
导　师: 刘福田
学　校: 济南大学
专　业: 材料学
关键词: Fe3O4纳米粒子掺杂超顺磁性饱和磁化强度
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 30次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

作为纳米材料的一个重要门类,磁性纳米材料不仅具有纳米材料的宏观、微观特性,而且还具有表观磁性、超顺磁性等一些专属特性,引起人们的极大关注。在众多磁性纳米材料中,纳米Fe₃O₄磁性粒子具有制备工艺简单、无毒、生物相容性好等优点,在催化剂原料、磁记录材料和生物医学等领域具有很好的应用前景。本文系统研究了掺杂的Fe₃O₄磁性粒子的制备、表征,并对掺杂改性机理进行了分析。利用水热法制备了掺杂的Fe₃O₄磁性纳米粒子,分析反应物离子配比、水热反应温度、反应时间、表面活性剂用量及掺杂离子用量等因素对产物的影响,确定了制备磁性粒子的最佳工艺条件:最佳反应物配比为n(Fe²⁺):n(Fe³⁺):n(C₁₈H₂₉NaO₃S): n(C₁₈H₃₃NaO₂)=1:1.5:0.03:0.01;最佳反应温度为160℃;反应时间为6h;水热法制备单掺杂的Fe₃O₄磁性纳米粒子时,掺杂离子的最佳掺杂用量为:单掺杂Co²⁺时,掺杂离子最佳掺杂用量为n(Fe³⁺+Fe²⁺):n(Co²⁺)= 15:1;单掺杂Ni²⁺时,掺杂离子最佳掺杂用量为n(Fe³⁺+Fe²⁺):n(Ni²⁺)=15:1;单掺杂Cd²⁺时,掺杂离子的最佳掺杂用量为n(Fe³⁺+Fe²⁺):n(Cd²⁺)= 15:1;掺杂离子间最佳掺杂用量摩尔配比为:双掺杂Co²⁺和Ni²⁺时,最佳掺杂离子摩尔配比为n(Co²⁺):n(Ni²⁺)=1:1,双掺杂Co²⁺和Cd²⁺时,最佳掺杂离子摩尔配比为n(Co²⁺):n(Cd²⁺)=2:1,双掺杂Ni²⁺和Cd²⁺时,最佳掺杂离子摩尔配比为n(Ni²⁺):n(Cd²⁺)=2:1。利用X-射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、交流梯度磁强计对反应产物进行相关测试。对产物的物相组成、微观结构与形貌和磁性能进行了分析,结果表明:产物特征峰明显,为纯相Fe₃O₄纳米粒子,尖晶石结构,呈球形,粒径在10nm左右,表现出良好的超顺磁性;适量的掺杂离子可提高产物的饱和磁化强度。利用化学共沉淀法制备了掺杂的的Fe₃O₄纳米粒子。通过实验,考察各反应因素对产物性能的影响。确定了该方法的最佳工艺条件:最佳反应物配比为n(Fe²⁺):n(Fe³⁺):n(C₁₈H₂₉NaO₃S):n(C₁₈H₃₃NaO₂)=1:1.5:0.03:0.01 ;最佳反应温度为65℃;反应时间为3h;单掺杂时,掺杂离子的最佳掺杂用量为:单掺杂Co²⁺时为n(Fe³⁺+Fe²⁺):n(Co²⁺)= 15:1;单掺杂Ni²⁺时为n(Fe³⁺+Fe²⁺):n(Ni²⁺)=15:1;单掺杂Cd²⁺时为n(Fe³⁺+Fe²⁺):n(Cd²⁺)= 15:1;双掺杂时,掺杂离子之间摩尔配比为:双掺杂Co²⁺和Ni²⁺时为n(Co²⁺):n(Ni²⁺)=1:1,双掺杂Co²⁺和Cd²⁺时为n(Co²⁺):n(Cd²⁺)=1:1,双掺杂Ni²⁺和Cd²⁺时为n(Ni²⁺):n(Cd²⁺)=2:1;利用X-射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、交流梯度磁强计对反应产物进行相关测试,对产物的物相组成、微观结构与形貌和磁性能进行了分析,结果表明:产物特征峰明显,为纯相Fe₃O₄纳米粒子,尖晶石结构,呈球形,粒径在8nm左右,表现出良好的超顺磁性;利用化学共沉淀法制备磁性粒子时,掺杂适量的金属离子可提高产物的饱和磁化强度。最后,通过数据处理及表征分析对两种方法进行比较,探讨不同掺杂离子及不同掺杂方式对纳米Fe₃O₄磁性粒子磁性的影响。本文研究的成果将为纳米Fe₃O₄磁性粒子在生物医药领域的应用研究打下较好基础。

全文目录

摘要  7-9
ABSTRACT  9-12
第一章绪论  12-28
  1.1 选题的目的及意义  12-13
  1.2 纳米材料的特性  13-14
    1.2.1 小尺寸效应  13
    1.2.2 表面与界面效应  13
    1.2.3 量子尺寸效应  13-14
    1.2.4 宏观量子隧道效应  14
  1.3 纳米Fe_30_4 磁性粒子特性  14-15
  1.4 纳米Fe_30_4 磁性粒子制备方法研究现状  15-21
    1.4.1 物理法  16
    1.4.2 生物法  16
    1.4.3 化学法  16-21
      1.4.3.1 沉淀法  16-18
      1.4.3.2 水热法  18-19
      1.4.3.3 微乳液法  19-20
      1.4.3.4 高温分解法  20-21
      1.4.3.5 溶胶-凝胶法  21
  1.5 纳米Fe_30_4 磁性粒子的研究及应用现状  21-25
    1.5.1 导电磁性颗粒  21
    1.5.2 Fe_30_4 磁流体  21-22
    1.5.3 生物医药材料  22-25
      1.5.3.1 靶向药物载体技术  22-23
      1.5.3.2 细胞分离和免疫分析  23-24
      1.5.3.3 基因治疗  24-25
    1.5.4 催化剂载体  25
  1.6 存在的问题及发展趋势  25-26
  1.7 本课题研究的主要内容  26-28
第二章实验方案确定  28-34
  2.1 制备方法选择  28
  2.2 制备方法简介  28-31
    2.2.1 水热法简介  28-29
    2.2.2 化学共沉淀法简介  29-31
  2.3 掺杂改性机理  31-32
  2.4 掺杂离子选择  32
  2.5 实验试剂原料及仪器  32-34
    2.5.1 实验试剂  32-33
    2.5.2 实验仪器  33-34
第三章水热法制备纳米Fe_30_4磁性粒子  34-50
  3.1 制备实验  34
    3.1.1 制备前驱体  34
    3.1.2 水热反应合成磁性粒子  34
  3.2 制备磁性粒子工艺条件的确定  34-44
    3.2.1 Fe~(2+)和Fe~(3+)物质量的配比对产物性能的影响  34-35
    3.2.2 反应温度对产物性能的影响  35-37
    3.2.3 反应时间对产物性能的影响  37-38
    3.2.4 表面活性剂用量对产物性能的影响  38-40
    3.2.5 单掺杂离子用量对产物性能的影响  40-42
      3.2.5.1 单掺杂C0~(2+)用量对产物磁性的影响  40-41
      3.2.5.2 单掺杂Ni~(2+)用量对产物磁性的影响  41
      3.2.5.3 单掺杂Cd~(2+)用量对产物磁性的影响  41-42
    3.2.6 双掺杂离子用量对产物性能的影响  42-44
  3.3 水热法制备掺杂Fe_30_4 磁性纳米粒子的表征  44-49
    3.3.1 XRD 分析  44-46
      3.3.1.1 水热法制备单掺杂产物的XRD 分析  44-45
      3.3.1.2 水热法制备双掺杂产物的XRD 分析  45-46
    3.3.2 TEM 分析  46-47
    3.3.3 磁性分析  47-49
      3.3.3.1 水热法制备单掺杂产物的磁性分析  47-48
      3.3.3.2 水热法制备双掺杂产物的磁性分析  48-49
  3.4 本章小结  49-50
第四章化学共沉淀法制备纳米Fe_30_4磁性粒子  50-66
  4.1 制备实验  50
  4.2 化学共沉淀法制备Fe_30_4 磁性粒子工艺条件的确定  50-59
    4.2.1 Fe~(2+)和Fe~(3+)物质的量的配比对产物性能的影响  50-51
    4.2.2 反应温度对产物性能的影响  51-52
    4.2.3 反应时间对产物性能的影响  52-54
    4.2.4 表面活性剂用量对产物性能的影响  54-55
    4.2.5 电动搅拌机转速对产物性能的影响  55-56
    4.2.6 单掺杂离子用量对产物磁性的影响  56-58
      4.2.6.1 单掺杂C0~(2+)用量对产物磁性的影响  56-57
      4.2.6.2 单掺杂Ni~(2+)用量对产物磁性的影响  57
      4.2.6.3 单掺杂Cd~(2+)用量对产物磁性的影响  57-58
    4.2.7 双掺杂粒子用量对产物磁性的影响  58-59
  4.3 化学共沉淀法制备Fe_30_4 磁性纳米粒子的表征  59-63
    4.3.1 XRD 分析  59-61
      4.3.1.1 化学共沉淀法制备单掺杂产物的XRD 分析  59-60
      4.3.1.2 化学共沉淀法制备双掺杂产物的XRD 分析  60-61
    4.3.2 TEM 分析  61-62
    4.3.3 磁性分析  62-63
      4.3.3.1 化学共沉淀法制备单掺杂产物的磁性分析  62-63
      4.3.3.2 化学共沉淀法制备双掺杂产物的磁性分析  63
  4.4 本章小结  63-66
第五章结论与展望  66-68
参考文献  68-74
致谢  74-75
附录  75

相似论文

钛酸盐光催化剂的制备及光催化分解水性能,O643.36
稀土元素掺杂Ca₃Co₄O₉与Ag复合材料的制备及热电性能,TQ174.1
静电纺丝法制备TiO₂及其光催化行为的研究,O614.411
钛酸钡基NTC热敏陶瓷电阻的制备与研究,TQ174.1
掺杂锐钛矿型二氧化钛光催化性能的第一性原理计算,O643.36
Bi、N共掺杂TiO₂的制备及性能的研究,O614.411
功能化纳米二氧化钛多孔材料的制备、表征及性能研究,TB383.1
有序多孔TiO₂薄膜的制备及其性能研究,TB383.2
一维纳米TiO₂的制备及染料废水脱色研究,TB383.1
锂离子层状正极材料LiMO₂（M=Co，Ni，Mn）的第一性原理的研究,TM912
铁、镧掺杂纳米TiO₂的制备及光催化性能研究,O614.411
ZnO掺杂效应的第一性原理研究,O614.241
Tm和Dy掺杂的YSZ涂层制备与发光性能研究,TG174.442
TiO₂光催化剂的掺杂改性及应用,O643.36
低温快烧结晶釉的制备与性能,TQ174.65
纳米多孔玻璃基复合发光材料的研究,TB383.1
磁控溅射制备氮化铜薄膜及其掺杂研究,O484.1
新型可见光催化剂BiVO₄的制备与研究,O643.36
金红石二氧化钛磁性和光学性质的第一性原理研究,O614.411
NiMnGa磁性功能材料的物性研究,TG139.6
纳米磷酸铁锂的制备与改性,TM912