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NBT陶瓷粉体的水热合成及其形貌影响因素的研究

作　者: 鲁统雷
导　师: 戴金辉
学　校: 中国海洋大学
专　业: 材料学
关键词: 钛酸铋钠水热法纳米晶须形貌无铅压电陶瓷
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

钛酸铋钠Nao.5Bi0.5TiO3(NBT)具有优良的铁电压电性能,被认为是最有希望取代铅基压电陶瓷的无铅体系之一。但NBT陶瓷具有较高的矫顽场,使得材料难以充分极化。国内外学者主要通过A、B位复合改性掺杂和改进制备工艺两方面来提高NBT陶瓷的性能。其中,水热法由于反应条件相对温和,产物颗粒形貌规整且容易控制,粉体颗粒的分散性好,不易团聚等优点,目前被广泛应用于功能材料的制备。因此本论文选用水热法来合成NBT粉体。本文分别以Ti(OC4H9)4和TiCl4为钛源,通过水热法合成了纯净的NBT陶瓷粉体。通过改变实验条件成功制备出形貌不同的NBT粉体,系统的研究了溶剂的类型、矿化剂NaOH浓度、水热反应温度、水热反应时间、反应物钛铋比、反应物起始浓度、沉淀剂类型等实验条件对NBT微观形貌的影响,并对NBT的水热合成机理也进行了探讨。主要研究结果如下：1)以Ti(OC4H9)4为钛源水热合成NBT粉体,一定范围内提高矿化剂NaOH浓度(<12mol/L)、水热反应温度及水热反应时间可以提高NBT物相结晶能力。2)以TiCl4为钛源通过水热法合成了纯净的NBT粉体,并且通过改变实验条件得到了不同形貌的NBT粉体。研究表明,在固定其它条件不变的情况下,单独增加NaOH浓度、提高反应温度、提高Ti/Bi比、或者提高反应物起始浓度,均可使所得NBT产物的形貌从球形颗粒向球或块/纳米晶须复合共存形貌过渡。3)原位结晶机理和溶解—结晶机理,被认为在NBT的水热合成过程中对产物微观形貌的形成起主要作用。两种结晶机理是通过影响反应中反应物的过饱和度来影响NBT产物的微观形貌。在水热合成过程中,当反应的过饱和度低于临界过饱和度时,原位结晶机理起主导作用,所得产物主要是球形颗粒。当反应的过饱和度超过临界过饱和度时,溶解—结晶机理起主要作用,产物中出现块状颗粒和纳米晶须。4)另外,还有其它的因素对产物的微观形貌有直接的影响,例如水热反应时间、沉淀剂的类型及溶剂的类型。水热反应时间的延长有利于再结晶得进行,进而使得产物粒径更加均匀。沉淀剂的类型和溶剂的类型使得反应物前驱体的颗粒大小、微观形貌之间存在差别,进而影响NBT的反应产物的微观形貌。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-11
1 文献综述  11-30
  1.1 压电陶瓷及其应用现状  11-13
    1.1.1 压电效应及其压电材料  11-12
    1.1.2 压电陶瓷及其应用前景  12-13
    1.1.3 无铅压电陶瓷研究的意义  13
  1.2 无铅压电陶瓷研究现状  13-16
  1.3 NBT基陶瓷的制备方法  16-19
    1.3.1 固相烧结法  16
    1.3.2 溶胶.凝胶法  16-17
    1.3.3 模板生长法  17
    1.3.4 熔盐法  17
    1.3.5 水热法  17-19
  1.4 水热法合成NBT基无铅压电陶瓷  19-23
    1.4.1 水热研究技术的进展  19-20
    1.4.2 水热反应的基本类型  20-22
    1.4.3 水热法制备NBT基陶瓷的进展  22-23
  1.5 水热合成机理  23-28
    1.5.1 水热条件下介质水的性质  23-25
    1.5.2 水热过程的结晶机制  25-28
  1.6 本论文的研究思路和研究内容  28-30
2 材料制备工艺与表征  30-34
  2.1 实验仪器  30
  2.2 实验原料  30
  2.3 实验过程  30-32
  2.4 分析测试方法  32-34
3 以钛酸四丁酯为钛源水热合成NBT粉体  34-45
  3.1 引言  34
  3.2 最佳水热条件的探索  34-39
  3.3 水热反应因素对产物的影响  39-43
    3.3.1 矿化剂NaOH浓度对产物的影响  39-41
    3.3.2 温度对产物的影响  41-42
    3.3.3 时间对反应产物的影响  42-43
  3.4 SEM形貌分析  43-44
  3.5 本章小结  44-45
4 以四氯化钛为钛源水热合成NBT粉体  45-64
  4.1 引言  45-46
  4.2 反应溶剂对产物的影响  46-47
  4.3 NaOH浓度对产物的影响  47-50
  4.4 高分辨及能谱分析  50-51
  4.5 反应温度对产物的影响  51-53
  4.6 反应时间对产物的影响  53-55
  4.7 钛铋比对产物的影响  55-57
  4.8 反应物整体浓度对产物的影响  57-59
  4.9 沉淀剂对产物的影响  59-60
  4.10 结晶机理  60-63
  4.11 本章小结  63-64
5 结论及展望  64-66
  5.1 研究结论  64-65
  5.2 课题展望  65-66
参考文献  66-71
致谢  71-72
个人简历及在攻读硕士期间发表的文章  72

NBT陶瓷粉体的水热合成及其形貌影响因素的研究

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