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ICP-AES测定铜合金中磷的研究

作　者: 王静
导　师: 于永丽
学　校: 东北大学
专　业: 分析化学
关键词: 离子交换法 ICP-AES 光谱干扰铜合金磷
分类号: TG115.33
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

我国是铜产品消费大国,由于铜合金独特的物理性质和加工性能,铜合金材料被广泛应用在国民经济的许多领域,如冶金、电子、交通运输等。因此,实现对铜合金的快速、准确分析具有十分重要意义。等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测技术具有精密度好、灵敏度高、线性范围宽及多元素同时测定等优点,在元素分析领域被广泛应用。本实验将离子交换分离法与ICP-AES检测方法结合,进行铜合金中微(痕)量磷的分析测定。由于铜对磷存在严重的光谱干扰,所以在基体铜存在的情况下,ICP-AES测定微(痕)量磷不能进行,必须首先进行铜磷的分离。实验采用强酸性阳离子交换树脂分离铜磷,确定了交换分离的最佳条件：选用25 mL交换柱,当上柱溶液中铜的质量为800.0mg,上柱溶液体积为20mL,上柱溶液酸度≤0.5%,溶液流速为1.0 mL/min,淋洗液体积为30mL。用ICP-AES法测定磷,根据谱线强度大、信背比高的原则确定了磷的最佳分析波长为213.617 nm。用干扰系数法校正铜对磷的光谱干扰,当铜的浓度为0.50-50.00mg/L,cCu/Cp≤20时,磷的测定误差≤5.0%。确定了背景校正方式为右校正,上机溶液适宜的酸度为5%。对铜合金中常见的12种元素对磷测定的干扰进行了研究,在考察的浓度范围内,共存元素不干扰磷的测定。应用阳离子交换分离-ICP-AES测定铜合金标准样品中微(痕)量磷,测定结果为0.0030～0.024%,实验的相对标准偏差为0.2～4.7%,相对误差为2.5～9.1%,表明该分析方法的精密度和准确度均较好。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-9
第1章绪论  9-23
  1.1 铜合金材料概述  9-13
    1.1.1 铜合金材料及应用  9-11
    1.1.2 铜合金的分析方法  11-13
  1.2 电感耦合等离子体原子发射光谱分析  13-17
    1.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱分析的特性  13-15
    1.2.2 痕量元素的分离富集方法  15-17
  1.3 铜合金中磷的分析  17-21
    1.3.1 磷的分析方法  17-19
    1.3.2 铜合金中磷的分析  19-21
  1.4 本论文的目的和内容  21-23
第2章实验部分  23-27
  2.1 实验药品及仪器  23-24
    2.1.1 实验药品  23
    2.1.2 仪器及主要工作参数  23-24
  2.2 实验方法  24-27
    2.2.1 主要试剂的配制  24-25
    2.2.2 铜合金样品溶解  25
    2.2.3 阳离子交换树脂分离铜和磷  25
    2.2.4 光谱测定  25-27
第3章结果与讨论  27-53
  3.1 阳离子交换树脂分离铜和磷  27-38
    3.1.1 树脂交换容量的测定  27
    3.1.2 磷的流出曲线  27-29
    3.1.3 上柱溶液流速的选择  29-31
    3.1.4 分离温度的选择  31
    3.1.5 Cu~(2+)上柱浓度的选择  31-33
    3.1.6 进样酸度的选择  33-36
    3.1.7 静态离子交换分离  36-37
    3.1.8 树脂的使用寿命  37-38
    3.1.9 树脂的再生  38
  3.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷  38-49
    3.2.1 分析波长的选择  38-41
    3.2.2 光谱干扰校正  41-43
    3.2.3 背景校正的选择  43-46
    3.2.4 酸效应  46-48
    3.2.5 共存元素的干扰  48-49
  3.3 铜合金样品的分析  49-53
    3.3.1 溶样酸的选择  49-51
    3.3.2 标准溶液稳定性  51
    3.3.3 标准曲线及线性范围  51-52
    3.3.4 测定结果  52-53
第4章结论  53-54
参考文献  54-58
致谢  58

ICP-AES测定铜合金中磷的研究

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