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磁性微球形氧化铝载体与催化剂制备及性能研究

作　者: 杨永辉
导　师: 李殿卿
学　校: 北京化工大学
专　业: 应用化学
关键词: 微球形氧化铝尖晶石铁氧体磁性载体磁稳定床碳酸二甲酯
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 343次
引　用: 2次
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内容摘要

目前，催化剂及载体在逐步向功能化、微细化的趋势发展。微球形氧化铝不仅具有形状优势，而且具有比表面积较大、孔容大、结构优良和孔径分布范围适当等优点，可以广泛应用于石油化工和精细化工领域作为催化剂或催化剂载体。将尖晶石铁氧体磁性组分与Al₂O₃骨架载体进行组装，可以制备成具有一定复合结构的多功能磁性催化载体材料。磁性载体经过负载不同的催化剂活性组份，应用于不同的催化反应体系。磁性催化剂在提高催化性能的同时，还可通过外加磁场的作用方便地进行定位、分离和回收。虽然非晶态镍合金催化剂在磁稳定床中获得了应用，促进了磁稳定床工艺的发展，但是其催化活性组分单一，孔结构的可调控范围有限。为了研究新型磁稳定床催化剂，使磁稳定床工艺向非加氢反应领域扩展，并进一步提高催化剂的催化性能，本论文对开发软磁功能的微细球形氧化铝载体进行了系统研究，以其为载体通过浸渍制备了负载活性组分MgO的磁性微球形催化剂。将其应用于碳酸二甲酯的催化合成中，考察其在磁稳定床工艺中的操作条件，获得了有益的研究结果。首先将特别选定的二价非铁金属离子Mg²⁺、Ni²⁺、Co²⁺分别与二价、三价铁离子一起引入水滑石层板制备铁基层状前驱体，然后在900℃焙烧得到软磁材料。采用XRD、FT-IR、VSM（振动样品磁强计）等分析手

全文目录

第一章文献综述  18-34
  1.1 前言  18-19
  1.2 磁性材料研究概况  19-24
    1.2.1 磁性材料概述  19
    1.2.2 铁氧体磁性材料的结构特征  19-20
      1.2.2.1 磁铅石型铁氧体  19
      1.2.2.2 石榴石型铁氧体  19-20
      1.2.2.3 尖晶石型铁氧体  20
    1.2.3 尖晶石型铁氧体磁性材料的制备  20-24
      1.2.3.1 化学共沉淀法  20-21
      1.2.3.2 水热法  21
      1.2.3.3 溶胶-凝胶法  21-22
      1.2.3.4 喷雾热解法  22
      1.2.3.5 微乳液法  22-23
      1.2.3.6 水滑石层状前体法  23-24
  1.3 铁氧体粒子的表面改性  24-26
    1.3.1 颗粒表面包覆有机高分子技术  24-25
    1.3.2 颗粒表面包覆无机物技术  25-26
  1.4 球形氧化铝载体  26-29
    1.4.1 球形氧化铝的成型方法  26-28
    1.4.2 油柱成型法制备球形氧化铝及影响因素  28-29
  1.5 磁稳定床工艺研究进展  29-30
  1.6 碳酸二甲酯简介  30-32
    1.6.1 碳酸二甲酯的理化性能  30
    1.6.2 碳酸二甲酯的合成  30-32
  1.7 本论文选题的目的和意义  32
  1.8 本论文的研究内容  32-34
第二章实验部分  34-41
  2.1 实验原料  34-35
  2.2 实验方法  35-38
    2.2.1 铁基LDHs层状前驱体的制备  35
      2.2.1.1 MgFeFe-CO_3-LDHs层状前驱体的制备  35
      2.2.1.2 NiFeFe-CO_3-LDHs层状前驱体的制备  35
      2.2.1.3 CoFeFe-CO_3-LDHs层状前驱体的制备  35
    2.2.2 尖晶石型铁氧体的制备  35-36
    2.2.3 尖晶石型铁氧体的包覆  36
    2.2.4 磁性微球形氧化铝载体的制备  36-37
      2.2.4.1 以铁基LDHs为磁性前驱体制备磁性微球氧化铝载体  36
      2.2.4.2 以磁性尖晶石铁氧体为磁核制备磁性微球氧化铝载体  36-37
      2.2.4.3 以表面包覆的磁性尖晶石铁氧体为磁核制备磁性微球氧化铝载体  37
    2.2.5 磁性微球形氧化铝催化剂的制备  37-38
    2.2.6 磁稳定床装置的构建  38
  2.3 分析和表征方法  38-41
    2.3.1 X射线晶体结构分析  38
    2.3.2 红外光谱分析  38-39
    2.3.3 热稳定性分析  39
    2.3.4 磁学性能分析  39
    2.3.5 微观形貌表征  39
    2.3.6 低温N_2吸附-脱附及孔结构分析  39-40
    2.3.7 气相色谱-质谱(GC-MS)分析  40-41
第三章铁基LDHs层状前驱体及磁核的制备及表征  41-53
  3.1 铁基层状前驱体LDHs的表征  41-44
    3.1.1 铁基层状前驱体LDHs的晶体结构  41-42
    3.1.2 铁基层状前驱体LDHs的热行为分析  42-43
    3.1.3 铁基层状前驱体LDHs的红外表征  43-44
  3.2 尖晶石型铁氧体的表征  44-46
    3.2.1 尖晶石型铁氧体的晶体结构  44-45
    3.2.2 尖晶石型铁氧体的红外表征  45-46
  3.3 SiO_2包覆对尖晶石铁氧体的影响  46-51
    3.3.1 SiO_2包覆对尖晶石铁氧体晶体结构的影响  46-47
    3.3.2 SiO_2包覆后尖晶石铁氧体的红外表征  47-48
    3.3.3 SiO_2包覆对尖晶石铁氧体磁学性能的影响  48-50
    3.3.4 SiO_2包覆尖晶石铁氧体前后的形貌  50-51
  3.4 小结  51-53
第四章磁性微球形氧化铝载体的制备和表征  53-67
  4.1 以铁基LDHs为磁性前驱体制备磁性微球氧化铝载体  53-58
    4.1.1 磁性微球形氧化铝载体的晶体结构  53-55
    4.1.2 磁性微球形氧化铝载体的磁学性能研究  55-56
    4.1.3 磁性微球形氧化铝载体的比表面积及孔结构  56-58
  4.2 以磁性尖晶石铁氧体为磁核制备磁性微球氧化铝载体  58-63
    4.2.1 磁性微球形氧化铝载体的晶体结构  58-59
    4.2.2 磁性微球形氧化铝载体的磁学性能研究  59-61
    4.2.3 磁性微球形氧化铝载体的比表面积及孔结构  61-63
  4.3 以表面包覆的磁性尖晶石铁氧体为磁核制备磁性微球氧化铝载体  63-65
    4.3.1 磁性微球形氧化铝载体的晶体结构  63
    4.3.2 磁性微球形氧化铝载体的磁学性能研究  63-64
    4.3.3 磁性微球形氧化铝载体的比表面积及孔结构  64-65
  4.4 小结  65-67
第五章磁性微球形MgO/γ-Al_2O_3催化剂的制备和表征  67-72
  5.1 载体及催化剂的磁学性能  67-68
  5.2 载体及催化剂的XRD谱图  68-69
  5.3 MgO在磁性催化剂载体中晶相量及分散阈值的确定  69-71
  5.4 磁性催化剂的形貌  71
  5.5 小结  71-72
第六章碳酸二甲酯的催化合成研究  72-79
  6.1 催化合成碳酸二甲酯的工艺条件研究  72-75
    6.1.1 实验操作步骤  72
    6.1.2 分析方法  72-73
    6.1.3 反应动力学方程的建立  73-75
  6.2 磁稳定床中催化合成碳酸二甲酯的研究  75-78
    6.2.1 磁稳定床的冷模实验  75-77
      6.2.1.1 外加磁场强度的考察  76
      6.2.1.2 磁稳定床床层膨胀特性  76-77
    6.2.2 磁稳定床中催化合成碳酸二甲酯  77-78
  6.3 小结  78-79
第七章结论  79-81
本论文的创新点  81-82
参考文献  82-87
发表论文及申请专利情况  87-88
致谢  88-89
作者和导师简介  89

磁性微球形氧化铝载体与催化剂制备及性能研究

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