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气相色谱法测定土壤中豆磺隆残留方法研究

作　者: 张淑英
导　师: 苏少泉
学　校: 东北农业大学
专　业: 农药学
关键词: 豆磺隆 残留分析 气相色谱
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2000年
下　载: 206次
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内容摘要


本文研究了气相色谱法测定土壤中豆磺隆残留量，气相色谱法由于其灵敏度高，检测极限低，广泛用于农药残留分析，但是由于磺酰脲类热不稳定性，不能直接用GC分析，只能转化成热稳定的化合物，本实验包括土壤中残留豆磺隆提取条件的摸索及气相色谱条件的确定。根据豆磺隆的物理化学性质采用下述前处理方法。土样用pH=10的0.15M NaHCO3水溶液提取，豆磺隆呈离子状态溶解于水溶液中。提取液用CH2CL2纯化，除去豆磺隆代谢产物等土壤杂质。用HCL调节水相pH至酸性，将豆磺隆的水相在酸性条件下加热水解成4-氯-6-甲氧基-2-嘧啶胺，冷却后用碱性溶液调节水溶液至pH=10，水解产物4-氯-6-甲氧基-2-嘧啶胺用CH2CL2萃取，无水Na2SO4干燥，浓缩，定容。分析条件如下：色 谱 仪：GC5890型色 谱 柱：BPX5毛细管柱25m×0.32mm（i.d）×O.25μm（膜厚）检 测 器：氮磷检测器色谱柱温度：170℃进样口温度：230℃检测器温度：250℃载气及流速：N2纯度＞99.99 5ml min-1尾 吹：N2纯度＞99.99 30ml min-1氢 气：H2纯度＞99.99 3ml min-1空 气：Air 100ml min-1 本文利用豆磺隆分解成4-氯-6-甲氧基-2-嘧啶胺的定量关系，以测定4-氯-6-甲氧基-2-嘧啶胺的量转换成豆磺隆的量，通过转换系数测定豆磺隆在土壤中残留量。4-氯-6-甲氧基-2-嘧啶胺性能稳定，在NPD下有高灵敏度及高回收率，豆磺隆最低检测极限2μg/kg，在土壤中添加水平2-100μg/kg，平均回收率75.50---97.18％，本方法具有灵敏度高，操作简单，回收率高等特点。适合一般实验室采用，对豆磺隆的残留分析有一定的实用价值。

全文目录


1 前言  7-14
  1．1 豆磺隆残留方法研究的意义  7
  1．2 豆磺隆的性质及特点  7-8
  1．3 豆磺隆在土壤中降解  8-9
  1．4 国内外豆磺隆分析方法  9-13
    1．4．1 气相色谱法  9-10
    1．4．2 液相色谱法  10-12
    1．4．3 其它方法  12-13
  1．5 本课题研究方法  13-14
2 实验材料  14
  2．1 主要仪器设备  14
  2．2 试剂和药品  14
  2．3 土壤来源  14
3 实验准备  14-16
  3．1 试剂的纯化处理  15
  3．2 标准样品的配制  15-16
4 实验方法与结果  16-29
  4．1 试剂纯度的实验  16
  4．2 气相色谱条件的确定  16-17
    4．2．1 色谱柱的确定  16-17
    4．2．2 气化温度的确定  17
    4．2．3 柱温度的确定  17
    4．2．4 载气流量的选择  17
    4．2．5 进样量的选择  17
  4．3 4-氯-6-甲氧基-2-嘧啶胺标准溶液进样量与峰高线性相关性的确定  17-18
  4．4 4-氯-6-甲氧基-2-嘧啶胺萃取条件的确定  18-20
    4．4．1 不同溶剂萃取回收率的测定  18-19
    4．4．2 不同pH条件下4-氯-6-甲氧基-2-嘧啶胺回收率的测定  19-20
    4．4．3 不同量4-氯-6-甲氧基-2-嘧啶胺回收率的测定  20
  4．5 豆磺隆水解条件的确定  20-24
    4．5．1 水解酸度的确定  20-21
    4．5．2 水解时间的确定  21-22
    4．5．3 水解温度的确定  22-23
    4．5．4 最佳条件下不同量豆磺隆水解回收率的确定  23-24
  4．6 土壤中添加豆磺隆回收率的确定  24-26
    4．6．1 土壤中豆磺隆提取方法  24
    4．6．2 净化  24
    4．6．3 水解  24
    4．6．4 萃取及回收率的测定  24-26
  4．7 结果可靠性论证  26
  4．8 豆磺隆回收率实验及最小检出率  26-27
  4．9 方法精密度的测量  27-29
5 结论  29-30
致谢  30-31
参考资料  31-34
色谱图  34

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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治（化学防治） > 植物化学保护理论 > 农药残毒
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