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硅胶基质固相萃取填料及其在医药、食品、环境分析中的应用

作　者: 韦玮
导　师: 万谦宏
学　校: 天津大学
专　业: 药物化学
关键词: 固相萃取填料 亲和吸附 儿茶酚胺药物 有机砷 金属螯合
分类号: TQ02
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 321次
引　用: 2次
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内容摘要


在日常的分析检测工作中,由于基质复杂多样,并且受到目标物质同系物,异构体,降解产物的影响,样品预处理成为一个难点和热点。固相萃取(SPE)是一种新型的样品预处理技术,它操作简便,节省有机溶剂,易于实现自动化操作,已经广泛应用于生物医药、食品卫生及环境化工等领域。本文以硅胶为基质,合成并表征间氨基苯硼酸(m-APBA)、强阴离子交换(SAX)以及巯基的SPE填料,将目标物质从复杂基质中提取出来,达到分离、富集、纯化的目的。在生物医药方面,用间氨基苯硼酸填料,对血清中五种儿茶酚胺药物(多巴胺、多巴酚丁胺、异丙肾上腺素、去甲肾上腺素及肾上腺素)进行亲和吸附,分别考查上样和洗脱条件。在pH 7.8的磷酸缓冲液中吸附率均能达到90%以上。洗脱时,选用pH为1.0的盐酸溶液,调节山梨醇及NaCl浓度,五种儿茶酚胺药物均能达到最大洗脱;同时考查了肾上腺素在填料上的吸附动力学及热力学,作出等温吸附曲线;从血清样品中提取药物,使肾上腺素,多巴胺,多巴酚丁胺的回收率均在80%以上,去甲肾上腺素的回收率在70%以上。在食品卫生方面,用MAX/SAX填料的SPE柱从饲料中提取三种有机砷,分别是洛克沙生(ROX),硝苯砷酸(NPAA)及阿散酸(ASA)。按照美国环境保护协会(US EPA)的限量要求,优化萃取和提取条件,建立分析方法,并对方法进行验证。实验结果表明,以50%甲醇-50%水为提取溶剂,经过SPE过程后能明显减少杂质对其干扰,ROX, NPAA及ASA的回收率均可达到80%以上。在环境化工方面,用巯基的SPE填料对溶液样品中的贵重金属离子Cu2+及Pd2+进行富集,金属离子通过螯合作用与填料结合,并对填料的吸附行为进行研究。SPE技术问世以来得到了长足的发展。如今,SPE正朝着自动化、微量化的方向发展,它与HPLC-MS, GC-MS, CE-MS等仪器的联用,能简单、快速、灵敏地提取许多物质。

全文目录


中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-11
第一章 文献综述  11-30
  引言  11
  1.1 样品预处理方法  11-16
    1.1.1 液-液萃取  12-13
    1.1.2 索氏提取  13
    1.1.3 超滤  13-14
    1.1.4 微波辅助溶剂萃取  14
    1.1.5 超声波辅助萃取  14
    1.1.6 超临界流萃取  14-15
    1.1.7 固相萃取  15-16
  1.2 SPE填料基质及特点  16-20
    1.2.1 聚合物基质  16-17
    1.2.2 硅胶基质  17-18
    1.2.3 杂合基质  18
    1.2.4 多壁碳纳米材料基质  18-19
    1.2.5 磁性基质  19
    1.2.6 SPE填料与HPLC填料的异同  19-20
  1.3 SPE种类及原理  20-23
    1.3.1 吸附型  20
    1.3.2 离子对作用  20-21
    1.3.3 金属螯合  21-22
    1.3.4 亲和结合  22
    1.3.5 分子印迹  22-23
    1.3.6 微芯片SPE  23
  1.4 SPE装置  23-26
    1.4.1 SPE柱  23-24
    1.4.2 SPE盘  24-25
    1.4.3 自动SPE  25-26
      1.4.3.1 96 孔萃取板系统  25
      1.4.3.2 在线SPE  25-26
  1.5 SPE过程  26-27
    1.5.1 活化  26
    1.5.2 上样  26
    1.5.3 淋洗  26-27
    1.5.4 洗脱  27
  1.6 SPE在不同领域中的应用  27-28
    1.6.1 生物医药领域  27-28
    1.6.2 食品卫生领域  28
    1.6.3 环境化工领域  28
  1.7 论文研究目标和内容  28-30
第二章 实验部分  30-41
  2.1 试剂，材料及仪器  30-33
    2.1.1 试剂  30-32
    2.1.2 材料及仪器  32-33
  2.2 间氨基苯硼酸(m-APBA)填料对儿茶酚胺药物的吸附  33-36
    2.2.1 m-APBA填料的合成  33
    2.2.2 填料的表征  33-34
      2.2.2.1 环氧基含量的表征  33-34
      2.2.2.2 间氨基苯硼酸含量的表征  34
    2.2.3 SPE过程  34
    2.2.4 吸附特异性  34
    2.2.5 SPE条件实验  34-36
      2.2.5.1 溶液的配制  34-35
      2.2.5.2 吸附条件实验  35
      2.2.5.3 洗脱条件实验  35-36
    2.2.6 m-APBA填料吸附动力学及热力学实验  36
      2.2.6.1 吸附动力学  36
      2.2.6.2 吸附热力学  36
    2.2.7 人血清中儿茶酚胺药物的提取  36
    2.2.8 标准工作曲线，检测限及准确度实验  36
  2.3 阴离子交换(MAX)填料对饲料中三种有机砷的提取  36-39
    2.3.1 MAX填料的合成  36-37
    2.3.2 填料的表征  37
    2.3.3 色谱检测条件  37
    2.3.4 SPE过程  37
    2.3.5 洗脱条件实验  37-38
      2.3.5.1 洗脱液的配制  37
      2.3.5.2 分次洗脱实验  37-38
      2.3.5.3 一次性洗脱实验  38
    2.3.6 饲料中有机砷的提取  38-39
  2.4 巯基SPE填料对溶液中Cu~(2+),Pd~(2+)的提取  39-41
    2.4.1 填料的合成  39
    2.4.2 填料的表征  39
    2.4.3 溶液的配制  39-40
      2.4.3.1 CuSO_4溶液的配制  39
      2.4.3.2 EDTA-2Na溶液的配制  39
      2.4.3.3 NaAc-HAc缓冲溶液的配制  39-40
      2.4.3.4 PdCl_2溶液的配制  40
    2.4.4 SPE操作及检测  40
    2.4.5 洗脱条件的优化  40
      2.4.5.1 pH值的优化  40
      2.4.5.2 硫脲浓度的优化  40
    2.4.6 等温吸附  40-41
      2.4.6.1 Cu~(2+)的等温吸附  40
      2.4.6.2 Pd~(2+)的等温吸附  40-41
第三章 结果与讨论  41-68
  3.1 m-APBA填料SPE对儿茶酚胺类药物吸附研究  41-54
    3.1.1 引言  41-42
    3.1.2 填料的表征  42-43
      3.1.2.1 环氧基的表征  42
      3.1.2.2 m-APBA填料的表征  42-43
    3.1.3 吸附特异性  43-44
    3.1.4 填料的吸附机理研究  44-46
    3.1.5 上样条件优化  46-47
    3.1.6 洗脱条件优化  47-51
      3.1.6.1 pH值的优化  47-48
      3.1.6.2 山梨醇浓度的优化  48-50
      3.1.6.3 NaCl浓度的优化  50-51
    3.1.7 稳定性实验  51
    3.1.8 填料对肾上腺素吸附动力学及热力学研究  51-53
      3.1.8.1 填料吸附动力学  51-53
      3.1.8.2 填料吸附热力学  53
    3.1.9 血清中儿茶酚胺药物的提取  53-54
  3.2 饲料中三种有机砷提取的方法学研究  54-63
    3.2.1 引言  54-55
    3.2.2 填料的表征  55
    3.2.3 流动相的选择  55
    3.2.4 SPE 柱的选择  55-56
    3.2.5 吸附机理的研究  56-58
    3.2.6 洗脱条件  58-61
      3.2.6.1 分次洗脱条件  59-60
      3.2.6.2 一次性洗脱条件  60-61
    3.2.7 饲料中三种砷的提取  61-62
      3.2.7.1 提取溶液的选择  61
      3.2.7.2 提取条件的优化  61-62
    3.2.8 方法学建立及验证  62-63
      3.2.8.1 线性  62
      3.2.8.2 准确度及精密度  62-63
      3.2.8.3 检测限  63
  3.3 溶液中贵重金属吸附的研究  63-68
    3.3.1 SPE填料的表征  63-64
    3.3.2 填料对Cu~(2+)及Pd~(2+)的吸附  64-66
      3.3.2.1 Cu~(2+)在填料上的吸附  64-65
      3.3.2.2 Pd~(2+)的吸附  65-66
    3.3.3 洗脱条件的优化  66-68
第四章 结论与展望  68-70
  4.1 结论  68-69
  4.2 展望  69-70
参考文献  70-79
论文及参加科研情况  79-80
致谢  80

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 一般性问题 > 化工过程（物理过程及物理化学过程）
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