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苯基周位酸结晶过程研究

作　者: 杨华
导　师: 卫宏远
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 苯基周位酸反应结晶结晶热力学结晶动力学成核诱导期
分类号: TQ245
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

目前国内生产的苯基周位酸产品与国外产品在质量方面有一定差距,如产品纯度较低,呈粉末状,使用不方便。本文对苯基周位酸反应结晶过程进行了系统的理论和实验研究,并对该过程的工艺进行了优化。首先对苯基周位酸结晶热力学进行了研究,测定了苯基周位酸的一些基本的物理属性如液体粘度、熔点等,采用了激光法测定了苯基周位酸在纯水中不同温度的溶解度,在水-乙醇混合溶剂中的溶解度,并考察了硝酸钾对溶解度的影响,pH值对溶解度的影响等,研究了在不同温度下的介稳区。结晶动力学数据是结晶器设计的重要参数。本文采用间歇动态法测定了苯基周位酸在酸性条件下的结晶动力学,并采用分级模型回归出实验结果,建立了苯基周位酸成核、生长的动力学模型。本文还通过目测法测定了苯基周位酸的酸性诱导期,得到了诱导期和过饱和度比的关系曲线,并估算出固液表面张力。最后根据上述基础研究的结论,改进了苯基周位酸结晶生产工艺,优化了结晶过程,提高了产品的质量及过程收率,为生产过程的放大设计提供了基础数据。

全文目录

中文摘要  2-3
ABSTRACT  3-6
第一章前言  6-12
  1.1 工业结晶概述  6-8
    1.1.1 工业结晶理论的发展过程  6-7
    1.1.2 工业结晶研究的现状  7-8
  1.2 反应结晶  8-10
  1.3 苯基周位酸简介  10
  1.4 目前我国苯基周位酸生产中存在的问题  10-12
第二章苯基周位酸结晶热力学研究  12-31
  2.1 文献综述  12-20
    2.1.1 基本物性  12-15
    2.1.2 固液相平衡  15-18
    2.1.3 介稳区  18-20
  2.2 实验部分  20-25
    2.2.1 基本物理性质的测定  20-23
    2.2.2 溶解度及超溶解度的测定  23-25
  2.3 实验结果与讨论  25-30
    2.3.1 苯基周位酸的基本物性  25-26
    2.3.2 苯基周位酸的溶解度  26-30
    2.3.3 苯基周位酸的介稳区  30
  2.4 小结  30-31
第三章苯基周位酸结晶动力学研究  31-54
  3.1 文献综述  31-46
    3.1.1 成核过程  31-38
    3.1.2 晶体成长  38-42
    3.1.3 晶体粒度对生长速率的影响  42-44
    3.1.4 结晶动力学的测试方法  44-46
  3.2 苯基周位酸结晶动力学的测定与分析  46-50
    3.2.1 实验装置  46
    3.2.2 实验步骤  46-47
    3.2.3 悬浮密度的测定  47
    3.2.4 过饱和度的测定  47
    3.2.5 样品的粒度分析  47-48
    3.2.6 实验结果与讨论  48-50
  3.3 诱导期的研究  50-53
    3.3.1 诱导期理论  50-51
    3.3.2 实验装置及过程  51-52
    3.3.3 实验结果与讨论  52-53
  3.4 小结  53-54
第四章苯基周位酸反应结晶工艺的研究  54-61
  4.1 实验装置及步骤  55-57
    4.1.1 实验药品和仪器  55
    4.1.2 实验步骤  55-57
  4.2 实验结果与讨论  57-60
  4.3 小结  60-61
第五章结论及建议  61-63
  5.1 结论  61
  5.2 建议  61-63
符号说明  63-65
参考文献  65-68
发表论文和科研情况说明  68-69
附录一苯基周位酸的结晶热力学数据  69-71
附录二苯基周位酸晶体成核与成长动力学数据  71-86
附录三苯基周位酸反应结晶诱导期实验数据  86-87
致谢  87

苯基周位酸结晶过程研究

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