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D-生物素关键中间体—内酯的工艺研究

作　者: 全继平
导　师: 李勤耕
学　校: 重庆医科大学
专　业: 药物化学
关键词: D-生物素中间体内酯
分类号: TQ463
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 17次
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内容摘要

目的:设计并改良D-生物素关键中间体—内酯的生产工艺;方法:以价格低廉的异丙醇、乙醇、甲醇代替价格较贵的环己醇与酸酐形成新的半酯(半异丙酯、半乙酯、半甲酯)与不同的手性胺形成非对映体胺盐,再经拆分、还原得到内酯;结果:半乙酯与右旋麻黄碱形成的非对映体胺盐,以结晶法分离得到较理想光学活性的对映体胺盐,再经还原得到光学纯内酯,工艺全程收率32.58%。结论:改良后的D-生物素生产工艺,操作简单,成本大大降低,适合大规模工业化生产。

全文目录

英汉缩略语名词对照  5-6
中文摘要  6-7
英文摘要  7-8
前言  8-11
第一章研究背景  11-17
  1 改进的Sternbach 合成工艺路线  11-12
  2 上游工艺的改进  12-15
  3 下游工艺的改进  15-17
第二章路线设计  17-19
第三章工艺筛选  19-28
  1 目标化合物的合成  19-21
  2 底物的筛选  21-22
  3 拆分条件的筛选  22-26
  4 (3aS，6aR)－1，3－二苄基－四氢－4H-呋喃并[3，4－d]咪唑－2，4(1H)－二酮的制备  26-27
  5 筛选制备(3aS，6aR)－1，3－二苄基－四氢－4H-呋喃并[3，4－d]咪唑－2，4(1H)－二酮所需最低光学活性半乙酯  27-28
第四章具体实施实例  28-31
  1 B_(21) 为拆分剂静态结晶实例  28
  2 B_(21) 为拆分剂动态析晶具体实例  28-29
  3 B_(22) 拆分动态析晶具体实例  29
  4.回收套用实施实例  29-31
第五章工艺流程  31-33
第六章图谱数据  33-45
  1 高效液相（HPLC）图谱  33-40
  2 质谱（MS）图  40-42
  3 红外（IR）图谱  42-45
全文总结  45-46
参考文献  46-49
文献综述  49-56
  参考文献  54-56
致谢  56-57
攻读硕士期间发表论文  57

D-生物素关键中间体—内酯的工艺研究

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