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色酚AS-BI的制备工艺

作　者: 高培
导　师: 冯亚青
学　校: 天津大学
专　业: 应用化学
关键词: 色酚AS-BI N-酰化颜料中间体 5-氨基苯并咪唑酮
分类号: TQ620.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 94次
引　用: 1次
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内容摘要

色酚AS-BI是一种颜料中间体,以它为原料合成的偶氮颜料是一类性能优良的新型颜料。色酚AS-BI是由2,3-酸和5-氨基苯并咪唑酮在脱水剂作用下经缩合得到。本论文采用三种方法制备色酚AS-BI,前两种分别用PCl3、亚磷酸三苯酯和吡啶作脱水剂,第三种方法是先制备2-羟基-3-萘甲酰氯,然后再制备色酚AS-BI。PCl3为脱水剂的工艺,考察了反应温度和溶剂对产品收率和纯度的影响;亚磷酸三苯酯和吡啶为脱水剂的工艺,考察了反应温度和甲醇/NMP体积比对产品收率和纯度的影响;酰氯法制备色酚AS-BI的工艺,考察了投料比,加料时间、反应时间、反应温度、溶剂、催化剂和缚酸剂对产品收率和纯度的影响;同时探讨了尾气处理、母液的循环使用和产品的精制方法。酰氯法制备色酚AS-BI得到较好的结果。在制备2-羟基-3-萘甲酰氯的反应中,以氯苯为溶剂,氯化亚砜与2,3-酸的投料比为1.1:1,催化剂DMF用量为0.08ml,反应温度为45℃～50℃,酰氯的收率为97.3%;在制备色酚AS-BI的反应中,以NMP为溶剂,酰氯与5-氨基苯并咪唑酮的投料比为1.25:1,滴加酰氯时间为1.5h,反应时间为4h,反应温度为20℃,以DMAP为催化剂,Na2CO3为缚酸剂,产品收率为91.0%,液相色谱纯度为99.3%。该工艺小试成功,即将在山东投产。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章文献综述  7-20
  1.1 有机颜料  7-10
    1.1.1 有机颜料的分类  7-9
    1.1.2 有机颜料的市场供给与需求  9-10
  1.2 色酚AS-BI的合成  10-12
    1.2.1 羧酸法  10-11
    1.2.2 酰氯法  11-12
  1.3 N-酰化  12-18
    1.3.1 酰化剂  12-13
    1.3.2 N-酰化反应历程  13-14
    1.3.3 用羧酸的N-酰化  14-16
    1.3.4 用酰氯的N-酰化  16-18
  1.4 本论文的实验方案  18-20
第二章实验部分  20-28
  2.1 药品  20-21
  2.2 分析仪器及主要设备  21
  2.3 实验方法  21-28
    2.3.1 以三氯化磷为脱水剂制备色酚AS-BI  21-22
    2.3.2 以亚磷酸三苯酯和吡啶为脱水剂制备色酚AS-BI  22-23
    2.3.3 酰氯法制备色酚AS-BI  23-28
第三章结果与讨论  28-49
  3.1 以三氯化磷为脱水剂制备色酚AS-BI  28-32
    3.1.1 反应历程  28-29
    3.1.2 温度对反应的影响  29-31
    3.1.3 溶剂对反应的影响  31-32
    3.1.4 小结  32
  3.2 以亚磷酸三苯酯和吡啶为脱水剂制备色酚AS-BI  32-36
    3.2.1 反应历程  33-34
    3.2.2 温度对反应的影响  34-35
    3.2.3 甲醇/NMP的体积比对产品纯度的影响  35
    3.2.4 小结  35-36
  3.3 酰氯法制备色酚AS-BI  36-49
    3.3.1 制备2-羟基-3-萘甲酰氯  36-40
    3.3.2 2-羟基-3-萘甲酰氯与5-氨基苯并咪唑酮反应制备色酚AS-BI  40-45
    3.3.3 产品色酚AS-BI的表征  45-47
    3.3.4 小结  47-49
第四章结论  49-50
参考文献  50-53
发表论文和参加科研情况说明  53-54
附录 “色酚 AS-BI 的制备”小试技术报告  54-59
致谢  59

色酚AS-BI的制备工艺

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