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N、Zn共掺杂纳米TiO_2光催化剂的制备及其应用研究

作　者: 黄兰粉
导　师: 宋宁
学　校: 昆明理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 纳米TiO2 N、Zn共掺杂化学共沉淀法光催化剂光催化降解
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 47次
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内容摘要

纳米TiO2 光催化剂能将一些毒性大、生物难降解的有机污染物彻底催化氧化为H2O和CO2等小分子,且因其光催化活性高、化学性质稳定、无毒无害等特性被广泛研究和应用。但纳米TiO2的禁带宽度大,在实际应用中还存在光响应波长短等问题。开展纳米TiO2掺杂改性研究,拓展TiO2的光谱响应范围,使其光响应波长由紫外区(波长300-400nm)红移至可见光区(波长400-800nm),将有利于光催化氧化技术在废水处理中的推广应用。本论文研究N、Zn共掺杂纳米TiO2(简称NZTO)光催化剂的制备及其应用,以TiOSO4和ZnSO4·7H2O为原料,NH3-H2O为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备具有可见光催化活性的NZTO纳米粉体,讨论了pH、反应温度、反应时间、超声陈化时间、氨水浓度等对NZTO纳米粉体前躯体性能的影响。通过TG-DTA、XRD、UV-VIS等手段对NZTO纳米粉体进行表征。在本实验条件下,制备NZTO纳米粉体的最佳工艺条件为：pH为8、反应温度为室温、反应时间为30min、超声20min、陈化时间为60min、氨水浓度为7mol/L,剧烈搅拌,缓慢滴定,制得24.5nm的NZTO纳米粉体,其光吸收区域由原来的紫外光区拓展至可见光区,光催化效率比未掺杂的纳米Ti02高,极大程度上提高了对太阳光的利用。将制备的NZTO纳米粉体应用于偶氮染料甲基橙为模拟污染物的有机废水,进行了光催化反应研究,并考察了不同条件下的NZTO纳米粉体对甲基橙水溶液的催化降解性能。通过正交设计实验得出降解甲基橙的最佳工艺条件为：光照时间6h,初始浓度5mg/L,pH为1、催化剂投加量1g/L,氧化剂(H2O2)加入量0.8mL/500mL。另外,还采用正交设计实验的方法考察了pH值、Zn掺杂量、煅烧温度等不同条件下所制得的NZTO纳米粉体,在太阳光下的光催化性能研究。实验结果表明：pH值为9,Zn掺杂量为2%,煅烧温度为500℃下制备的纳米粉体的光催化降解率最高。并在最佳条件下做验证实验,得出在太阳光下照射6h,有超声分散、搅拌的条件下降解甲基橙,其降解率高达98.2%,光催化剂重复使用4次后降解率仍可到达74.2%。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-10
第一章文献综述  10-28
  1.1 TiO_2的性质与结构  10-11
    1.1.1 TiO_2的物理化学性质  10
    1.1.2 TiO_2的晶体性质  10
    1.1.3 TiO_2的能带结构  10-11
  1.2 纳米TiO_2的应用及发展概况  11-14
    1.2.1 纳米TiO_2的应用  12-13
    1.2.2 纳米TiO_2的发展概况  13-14
  1.3 纳米TiO_2的制备方法  14-16
    1.3.1 溶胶-凝胶法(sol-gel)  14-15
    1.3.2 化学沉淀法  15
    1.3.3 TiCl_4氢氧焰水解法  15
    1.3.4 钛醇盐气相水解法  15
    1.3.5 水热法  15-16
    1.3.6 W/O微乳液法  16
  1.4 纳米TiO_2光催化机理及影响因素  16-18
    1.4.1 纳米TiO_2光催化机理  16-17
    1.4.2 影响纳米TiO_2光催化性能的因素  17-18
  1.5 纳米TiO_2的改性  18-22
    1.5.1 金属掺杂改性  19
    1.5.2 非金属掺杂改性  19-21
    1.5.3 金属非金属共掺杂改性  21
    1.5.4 贵金属沉积  21
    1.5.5 复合半导体  21
    1.5.6 表面光敏化  21-22
  1.6 团聚的产生机理及消除方法  22-24
    1.6.1 团聚的产生机理  22-23
    1.6.2 团聚的消除方法  23-24
  1.7 超声波、微波的应用  24-26
    1.7.1 超声波在化学共沉淀法制备纳米材料中的应用  24
    1.7.2 微波的应用  24-26
  1.8 选题背景、主要研究内容及创新  26-27
    1.8.1 选题背景  26
    1.8.2 研究内容  26-27
    1.8.3 创新  27
  1.9 本章小结  27-28
第二章实验  28-38
  2.1 实验原料及设备  28-30
    2.1.1 实验原料  28
    2.1.2 实验仪器及设备  28-30
  2.2 实验方法  30-36
    2.2.1 溶液的配制  30
    2.2.2 NZTO前驱体制备  30-33
    2.2.3 NZTO粉体的制备  33-34
    2.2.4 实验装置  34-35
    2.2.5 制备NZTO纳米粉体的原则工艺流程  35-36
  2.3 NZTO光催化剂的表征  36-37
    2.3.1 TG—DTA热分析  36-37
    2.3.2 X射线衍射分析(XRD)  37
    2.3.3 紫外-可见吸收光谱(UV-VIS)  37
  2.4 NZTO光催剂的实际应用  37
  2.5 本章小结  37-38
第三章实验结果与讨论  38-52
  3.1 NZTO前驱体制备工艺条件的研究  38-44
    3.1.1 反应pH值对NZTO粉体粒径的影响  38-39
    3.1.2 温度对NZTO粉体粒径的影响  39-40
    3.1.3 沉淀剂浓度对NZTO粉体粒径的影响  40
    3.1.4 反应时间对NZTO粉体粒径的影响  40-41
    3.1.5 超声时间对NZTO粉体粒径的影响  41-42
    3.1.6 陈化时间对粉体粒径的影响  42-43
    3.1.7 洗涤方式对NZTO粉体粒径的影响  43-44
  3.2 NZTO纳米粉体前躯体的干燥与煅烧  44-45
    3.2.1 NZTO纳米粉体前躯体的TG-DTA表征  44-45
    3.2.2 微波干燥影响因素分析  45
  3.3 NZTO纳米粉体的光催化性能测试  45-48
    3.3.1 Zn掺杂量对NZTO纳米粉体光催化性能的影响  45-46
    3.3.2 煅烧温度对纳米粉体光催化性能的影响  46-47
    3.3.3 正交设计实验结果  47-48
  3.4 NZTO纳米粉体的表征  48-51
    3.4.1 NZTO纳米粉体的XRD表征  48-50
    3.4.2 紫外-漫反射吸收光谱表征  50-51
  3.5 本章小结  51-52
第四章 NZTO纳米光催化剂降解甲基橙的应用研究  52-61
  4.1 降解反应污染物模型的选择  52
  4.2 光催化实验分析方法  52-55
    4.2.1 甲基橙工作波长的确定  53
    4.2.2 甲基橙标准曲线的绘制  53-54
    4.2.3 甲基橙降解率的确定  54-55
  4.3 结果与讨论  55-60
    4.3.1 单因素实验结果讨论  55-59
    4.3.2 正交设计实验结果讨论  59-60
    4.3.3 验证实验  60
  4.4 本章小结  60-61
第五章结论与展望  61-63
  5.1 结论  61
  5.2 展望  61-63
致谢  63-64
参考文献  64-69
附录:作者在攻读硕士期间发表的学术论文  69

N、Zn共掺杂纳米TiO_2光催化剂的制备及其应用研究

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