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水热及微波水热法合成超细纳米TiO2的研究
作 者: 高跃
导 师: 辛柏福
学 校: 黑龙江大学
专 业: 分析化学
关键词: 二氧化钛 胶溶 水热 微波水热 光催化
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
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本论文以TiCl4为原料,以聚丙烯酸(PAA)为表面修饰剂,在传统胶溶法的基础上,进一步通过水热处理或微波水热处理制备了一系列超细纳米TiO2催化剂,利用XRD、BET、TEM、XPS等分析手段对其结构和形貌进行了表征。详细研究了水热及微波水热处理条件、修饰剂含量等因素对超细纳米TiO2晶型结构与活性的影响,并分别以罗丹明B、甲苯和乙醛为降解对象,评估了两种合成方法所制备的超细纳米TiO2的光催化活性。通过大量实验,确定了最佳合成工艺条件,水热体系:水热温度180℃,水热时间8h,PAA的添加量为12%;微波水热体系:微波水热温度180℃,微波水热时间30min,微波水热功率800W,PAA的添加量为15%。实验结果表明,水热及微波水热处理提高了TiO2的晶化度,PAA修饰抑制了TiO2粒子进一步的生长与团聚。XRD与TEM结果表明纳米TiO2晶型以锐钛矿相为主,其粒径为913nm,晶化度高,粒径小,分散性较好。XPS结果表明在最佳工艺条件下制备的纳米TiO2表面羟基氧、表面吸附氧以及氧空位的数量比未经处理的TiO2有所增加,这些因素有效改善了光催化活性。经过水热及微波水热处理后制备的纳米TiO2,对罗丹明B的降解率分别达到85%与89%,均大大优于P25。对气相中甲苯及乙醛也表现出良好的光催化性能。
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全文目录
中文摘要 3-4 Abstract 4-8 第1章 绪论 8-24 1.1 前言 8 1.2 纳米TiO_2 光催化剂概述 8-10 1.2.1 纳米TiO_2 研究进展 8-9 1.2.2 纳米TiO_2 光催化机理 9-10 1.3 纳米TiO_2 光催化剂的制备 10-16 1.3.1 液相法 10-14 1.3.2 气相法 14-16 1.4 微波化学概述 16-18 1.4.1 微波辐射原理 16-17 1.4.2 微波水热特点 17 1.4.3 微波水热法制备纳米TiO_2 的研究进展 17-18 1.5 纳米TiO_2 光催化材料的应用 18-21 1.5.1 污水处理 18-19 1.5.2 空气净化 19-20 1.5.3 杀菌消毒 20 1.5.4 防污自清洁 20 1.5.5 染料敏化太阳能电池 20-21 1.5.6 紫外线屏蔽 21 1.6 本论文研究主要内容 21-23 1.7 课题来源 23-24 第2章 实验材料与方法 24-32 2.1 实验试剂与仪器 24-26 2.1.1 实验试剂 24 2.1.2 实验仪器 24-26 2.2 光催化剂制备方法 26-27 2.2.1 TiC14 水溶液的配置 26 2.2.2 催化剂的制备 26-27 2.3 材料表征方法 27-29 2.3.1 X 射线衍射分析(XRD) 27 2.3.2 比表面积分析(BET) 27-28 2.3.3 透射电镜测试(TEM) 28 2.3.4 X 射线光电子能谱分析(XPS) 28-29 2.4 光催化剂效能评价方法 29-32 2.4.1 罗丹明B 光催化实验 29-30 2.4.2 气相光催化实验 30-32 第3章 水热法制备超细纳米TiO_2的结构及性能研究 32-47 3.1 引言 32 3.2 水热法制备的超细纳米TiO_2 表征 32-40 3.2.1 超细纳米TiO_2 粉体的X 射线衍射表征 32-35 3.2.2 超细纳米TiO_2 粉体的BET 测定 35-37 3.2.3 超细纳米TiO_2 粉体的TEM 分析 37-39 3.2.4 超细纳米TiO_2 粉体的XPS 分析 39-40 3.3 光催化性能研究 40-45 3.3.1 罗丹明B 光催化实验 40-43 3.3.2 催化剂稳定性研究 43-44 3.3.3 纳米TiO_2 光催化降解典型气体污染物的实验 44-45 3.4 本章小结 45-47 第4章 微波水热法制备超细纳米TiO_2的结构及性能研究 47-63 4.1 引言 47-48 4.2 微波水热法制备超细纳米TiO_2 表征 48-56 4.2.1 超细纳米TiO_2 粉体的XRD 表征 48-52 4.2.2 超细纳米TiO_2 粉体的BET 测定 52-54 4.2.3 超细纳米TiO_2 粉体的TEM 分析 54-55 4.2.4 超细纳米TiO_2 粉体的XPS 分析 55-56 4.3 光催化性能研究 56-62 4.3.1 罗丹明B 光催化实验 56-59 4.3.2 催化剂稳定性实验 59-60 4.3.3 甲苯、乙醛气相光催化实验 60-62 4.4 本章小结 62-63 结论 63-64 参考文献 64-71 致谢 71
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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