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锂—钛—硅复合氧化物纳米助烧剂及其掺杂钛酸钡基陶瓷的制备

作　者: 牛瑞媛
导　师: 唐宗薰；崔斌
学　校: 西北大学
专　业: 材料化学
关键词: 钛酸钡溶胶-凝胶法纳米复合助烧剂 X7R 介电性能
分类号: TQ174.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

EIA(电子工业协会,Electronic Iudustries Association)X7R型陶瓷材料规格是指在-55℃～+125℃的温度范围内,陶瓷的电容量变化相对于室温(25℃)的电容量≤±15%。它是一种电性能优良,用途广泛的介质陶瓷材料。使用这种温度特性材料制备的高介陶瓷电容器介温特性曲线平缓,加之体积小,不易老化及价格低廉,在国外的发展极其迅速。传统钛酸钡基陶瓷的烧结温度较高,必须用贵金属做内电极,为了降低生产成本,在X7R型陶瓷配方的基础上,在瓷料中加入合适的助烧剂,以降低陶瓷的烧结温度。一些复合氧化物具有较低的共熔点,因此在钛酸钡粉体中掺杂复合氧化物可以促进液相烧结,提高陶瓷的致密性,降低烧结温度,同时,也可以改善陶瓷的温度稳定性。在课题组前期研究Zn-B-Si-O助烧剂掺杂钛酸钡的基础上,本文采用溶胶-凝胶法分别制备了二元助烧剂锂-钛复合氧化物(Li2O-TiO2,缩写为LTO)和三元助烧剂锂-钛-硅复合氧化物(Li2O-TiO2-SiO2,缩写为LTSO),研究了溶胶的pH、前驱体煅烧温度等实验条件对助烧剂微观形貌和相组成的影响；并使用LTO和LTSO助烧剂分别掺杂X7R型钛酸钡陶瓷,制备了具有高介电常数,高介电温度稳定性的钛酸钡基陶瓷。1.采用溶胶-凝胶法分别制备了LTO复合纳米助烧剂和LTSO复合纳米助烧剂,研究了溶胶的pH、复合助烧剂的组成以及前驱体煅烧温度等实验条件对助烧剂粉体分散性、粒径大小和相组成的影响。当LTO前驱体溶胶的pH为3、煅烧温度为600℃时,所得粉体的分散性最好,粒径最小(约10 nm)；当LTSO前驱体溶胶的pH为4、煅烧温度为550℃时,所得粉体的分散性最好,粒径最小(约10 nm)。2.以LTO粉体为助烧剂,采用固相掺杂法制备了X7R型钛酸钡基陶瓷,研究了LTO不同组成对陶瓷相组成和介电性能的影响。助烧剂中Li2O与TiO2的摩尔比为0.5：1时,钛酸钡基陶瓷的室温最大介电常数达到4429,最大容温变化率为-10.4%,介电性能满足X7R标准。3.固定Li2O与TiO2的摩尔比为0.5：1,研究了助烧剂用量对陶瓷相组成、微观形貌以及介电性能的影响。助烧剂用量过少,不能促进陶瓷的致密化烧结,但过量的助烧剂会导致玻璃相析出,使介电性能恶化。当陶瓷的烧结温度为1240℃时,助烧剂最佳用量为0.025%(ω),其室温最大介电常数达到4543,最大容温变化率为-9.0%,满足X7R标准。烧结温度升高,陶瓷的介电常数也随之增大,但温度过高,由于过烧而介电常数减小。陶瓷的烧结温度为1260℃时,其室温最大介电常数达到最大为5150,最大容温变化率为-11.6%,满足X7R标准。4.以LTSO粉体为助烧剂,采用固相掺杂法制备了X7R型钛酸钡基陶瓷。助烧剂粉体中,Li2O、TiO2和SiO2的组成为2：1：1,LTSO纳米复合助烧剂能够降低X7R型钛酸钡陶瓷的烧结温度,增强其致密性并提高陶瓷的介电常数；LTSO助烧剂掺杂钛酸钡陶瓷,当陶瓷的烧结温度为1260℃,助烧剂用量为0.05%(ω)时,其室温最大介电常数达到4653,满足X7R标准。5.当助烧剂LTSO的用量为0.05%(ω),提高陶瓷的烧结温度同样可以改善陶瓷的介电性能。研究结果表明,当温度高于1260℃时,陶瓷的烧结温度对其介电性能影响不大,综合考虑,陶瓷的最佳烧结温度为1280℃,其主要性能指标满足X7R标准,室温介电常数达到5260,最大容温变化率为9.7%。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-7
目录  7-10
第一章绪论  10-22
  1.1 X7R陶瓷的研究背景与意义  10-12
  1.2 温度稳定型钛酸钡陶瓷的掺杂改性研究  12-15
    1.2.1 物理方法  12-13
    1.2.2 化学方法  13-15
      1.2.2.1 Ba位取代  13-14
      1.2.2.2 Ti位取代  14
      1.2.2.3 稀土元素掺杂钛酸钡陶瓷的研究  14-15
  1.3 助烧剂在钛酸钡陶瓷中的应用  15-20
    1.3.1 助烧剂的烧结机制  16-17
      1.3.1.1 陶瓷烧结过程的分类  16
      1.3.1.2 陶瓷的烧结机理  16-17
    1.3.2 助烧剂的种类  17-19
      1.3.2.1 氟化物助烧剂  18
      1.3.2.2 氧化物助烧剂  18-19
      1.3.2.3 低熔点玻璃  19
    1.3.3 复合助烧剂的制备  19-20
      1.3.3.1 高温熔融法  20
      1.3.3.2 溶胶-凝胶法  20
  1.4 选题思路和研究内容  20-22
第二章实验方法  22-25
  2.1 钛酸钡陶瓷的制备工艺  22-23
  2.2 钛酸钡陶瓷的密度和线收缩率  23
  2.3 相组成分析  23
  2.4 助烧剂前驱体干凝胶的热分析  23-24
  2.5 显微组织分析  24
  2.6 粉体的微观形貌分析  24
  2.7 钛酸钡陶瓷介电性能测试  24-25
第三章 Li-Ti-Si-O复合纳米助烧剂的制备与表征  25-35
  3.1 引言  25-26
  3.2 实验部分  26-33
    3.2.1 LTO复合纳米助烧剂的制备与表征  26-29
      3.2.1.1 LTO干凝胶的热分析  26-27
      3.2.1.2 LTO干凝胶的红外分析  27
      3.2.1.3 热处理温度对样品的相组成影响  27-28
      3.2.1.4 溶胶的pH对助烧剂的相组成和微观形貌的影响  28-29
    3.2.2 LTSO复合纳米助烧剂的制备与表征  29-33
      3.2.2.1 LTSO干凝胶的热分析  29-30
      3.2.2.2 LTSO干凝胶的红外分析  30-31
      3.2.2.3 热处理温度对样品的相组成的影响  31-32
      3.2.2.4 溶胶的pH对助烧剂的相组成和微观形貌的影响  32-33
  3.3 结论  33-35
第四章 Li-Ti-O复合纳米助烧剂掺杂X7R型BaTiO_3陶瓷的制备与表征  35-45
  4.1 引言  35-36
  4.2 不同pH值助烧剂对X7R型BaTiO_3陶瓷相组成和介电性能的影响  36-37
  4.3 助烧剂组成对X7R型BaTiO_3陶瓷相组成和介电性能的影响  37-39
  4.4 助烧剂用量对X7R型BaTiO_3陶瓷相组成,微观形貌和介电性能的影响  39-41
  4.5 烧结温度对X7R型BaTiO_3陶瓷相组成,微观形貌和介电性能的影响  41-44
  4.6 结论  44-45
第五章 Li-Ti-Si-O复合纳米助烧剂掺杂X7R型BaTiO_3陶瓷的制备与表征  45-54
  5.1 前言  45
  5.2 不同pH值LTSO助烧剂对X7R型BaTiO_3陶瓷相组成,微观形貌和介电性能的影响  45-48
  5.3 助烧剂用量对X7R型BaTiO_3陶瓷相组成,微观形貌和介电性能的影响  48-51
  5.4 烧结温度对X7R型BaTiO_3陶瓷相组成和介电性能的影响  51-53
  5.5 结论  53-54
第六章结论与进一步需要展开的工作  54-56
  6.1 结论  54-55
  6.2 需要进一步展开的工作  55-56
参考文献  56-64
硕士期间已发表的文章、申请专利及获奖情况  64-65
致谢  65-66

锂—钛—硅复合氧化物纳米助烧剂及其掺杂钛酸钡基陶瓷的制备

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