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纳米复合物及其掺杂的X7R型钛酸钡基介电陶瓷的制备和表征

作　者: 游桥明
导　师: 崔斌
学　校: 西北大学
专　业: 材料化学
关键词: 钛酸钡 溶胶-自蔓延法 纳米复合物 X7R 介电性能
分类号: TQ174.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


X7R型多层陶瓷电容器(MLCCs)是一种介电常数温度稳定性较好的电子器件,具体要求是：在-55℃和+125℃的温度范围内,陶瓷的电容量相对于室温(25℃)电容量的变化率在-15%和+15%之间,室温介电损耗低于2.5%。当前,X7R型陶瓷电容器低烧、高介和薄层化的发展趋势要求陶瓷材料的组成和微观结构得到有效的设计和控制。陶瓷粉体的超微细化以及掺杂剂的纳米复合化是高性能陶瓷材料制备工艺的发展方向。BaTiO3-Nb2O5-Co2O3体系具有较高的介电常数与较好的温度稳定性,而且Nb2O5-Co2O3纳米复合氧化物能进一步显著地提高陶瓷的介电性能。本文在Nb2O5-Co2O3复合氧化物的制备过程中进一步添加Nd、Mn以及Zn-B-Si助烧剂组分,采用成本低廉,工艺简单的溶胶-自蔓延法分别制备了Nb-Co-Nd-Mn-O (NCNM)纳米复合物和Nb-Co-Nd-Mn-Zn-B-Si-O (NCNMZBS)纳米复合物,然后匹配溶胶-凝胶法制备的高纯钛酸钡粉体,欲通过上述两种纳米复合物掺杂剂制备高性能X7R型钛酸钡基介质陶瓷,同时有效地降低陶瓷的烧结温度。1.采用溶胶-自蔓延法制备NCNM纳米复合物和NCNMZBS纳米复合物,通过TG,FT-IR, XRD, TEM等方法研究了复合物的形成过程以及制备条件对复合物粉体相组成和微观形貌的影响。体系中柠檬酸根与硝酸根的物质的量之比为1时,自蔓延燃烧直接得到的粉体经500℃处理获得了粒径大小均匀,分散性好的纳米复合物粉体。NCNM粉体中形成了CoNb2O6和NdNbO4等复合氧化物；NCNMZBS粉体中含有CoNb2O6、ZnNb2O6、Zn(BO2)2、(Co,Zn)2SiO4和NdNbO4等复合氧化物。2.以NCNM纳米复合物为掺杂剂制备钛酸钡基X7R型介电陶瓷,研究了NCNM前驱粉体的热处理温度,体系中柠檬酸根与硝酸根的物质的量之比,NCNM的掺杂量和烧结温度对陶瓷微观结构和介电性能的影响。结果表明：掺杂1.40 wt%的纳米复合物(500℃处理)所得X7R陶瓷的烧结温度降低至1220℃,室温介电常数达到4930。进一步提高陶瓷的烧结温度至1260℃,X7R陶瓷的室温介电常数达到5350。与传统固相法制备的样品相比较,纳米复合物掺杂陶瓷的介电性能得到明显提高,烧结温度得到有效降低。3.以NCNMZBS纳米复合物为掺杂剂制备X7R型钛酸钡基陶瓷,研究了NCNMZBS前驱粉体的热处理温度,掺杂量,复合物中Zn-B-Si-O的含量和陶瓷的烧结温度对陶瓷相组成、微观形貌和介电性能的影响。结果表明：复合物掺杂量为2.20 wt%(其中Zn-B-Si-O占0.60 wt%)的陶瓷经1180℃烧结,室温介电常数为3940,介电性能满足X7R要求。NCNMZBS纳米复合物掺杂钛酸钡基陶瓷的烧结温度得到进一步降低,同时具有较好的介电性能。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-7
目录  7-10
第一章 绪论  10-22
  1.1 研究背景及意义  10-11
  1.2 X7R型BaTiO_3基介电陶瓷的改性机理  11-13
    1.2.1 移峰效应  11-12
    1.2.2 展峰效应  12-13
    1.2.3 晶粒尺寸效应  13
  1.3 X7R型BaTiO_3基介电陶瓷的改性剂  13-15
    1.3.1 A位掺杂改性  13-14
    1.3.2 B位掺杂改性  14
    1.3.3 稀土掺杂改性  14-15
  1.4 BaTiO_3基介电陶瓷的助烧剂  15-16
  1.5 掺杂剂的添加方式  16-19
    1.5.1 传统氧化物混合法  16-17
    1.5.2 复合氧化物掺杂法  17
    1.5.3 高能球磨掺杂法  17
    1.5.4 液相一步掺杂法  17-18
    1.5.5 液相包覆掺杂法  18
    1.5.6 纳米掺杂法  18-19
  1.6 常见的纳米粉体制备方法  19-20
  1.7 选题思路及研究内容  20-22
第二章 实验方法  22-27
  2.1 试剂及仪器  22-23
  2.2 纳米复合物和纳米钛酸钡粉体的制备工艺  23-25
    2.2.1 NCNM纳米复合物改性剂的制备  23-24
    2.2.2 NCNMZBS纳米复合物的合成  24-25
    2.2.3 钛酸钡粉体的制备  25
  2.3 陶瓷样品的制备工艺  25-27
第三章 纳米复合物掺杂剂的制备及表征  27-36
  3.1 引言  27-28
  3.2 结果与讨论  28-35
    3.2.1 NCNM复合物  28-31
      3.2.1.1 NCNM复合物前驱体凝胶的热分析  28
      3.2.1.2 NCNM复合物前驱体凝胶及复合物的红外分析  28-29
      3.2.1.3 热处理温度对NCNM复合物的相组成和微观形貌的影响  29-31
      3.2.1.4 柠檬酸根与硝酸根物质的量之比对NCNM粉体相组成和微观形貌的影响  31
    3.2.2 NCNMZBS复合物  31-35
      3.2.2.1 复合物前驱体凝胶的热分析  32
      3.2.2.2 前驱体凝胶及其复合物的红外分析  32-33
      3.2.2.3 热处理温度对NCNMZBS复合物的相组成和微观形貌的影响  33-35
  3.3 结论  35-36
第四章 掺杂NCNM纳米复合物的X7R型钛酸钡基陶瓷的制备和表征  36-48
  4.1 引言  36
  4.2 结果与讨论  36-47
    4.2.1 掺杂方式对陶瓷微观结构和介电性能的影响  36-38
    4.2.2 复合物的热处理温度对X7R陶瓷微观结构和介电性能的影响  38-40
    4.2.3 柠檬酸根与硝酸根的比例对陶瓷微观结构和性能的影响  40-42
    4.2.4 NCNM纳米复合物的掺杂量对陶瓷微观结构和介电性能的影响  42-45
    4.2.5 烧结温度对陶瓷微观结构和介电性能的影响  45-47
  4.3 结论  47-48
第五章 掺杂NCNMZBS复合物的X7R型钛酸钡基介电陶瓷的制备和表征  48-58
  5.1 引言  48
  5.2 结果与讨论  48-57
    5.2.1 复合物的热处理温度对陶瓷微观结构和介电性能的影响  48-51
    5.2.2 纳米复合物粉体的掺杂量对陶瓷微观结构和介电性能的影响  51-53
    5.2.3 纳米复合物粉体中Zn-B-Si-O含量对陶瓷微观结构和介电性能的影响  53-55
    5.2.4 烧结温度对陶瓷微观结构和介电性能的影响  55-57
  5.3 结论  57-58
第六章 结论及进一步研究工作  58-60
  6.1 全文主要结论  58-59
  6.2 进一步的研究工作  59-60
参考文献  60-67
附录  67-68
硕士期间已发表的文章,申请专利及获奖情况  68-69
致谢  69

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 陶瓷工业 > 基础理论
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