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N_2O_5硝解均三嗪衍生物制备RDX的工艺研究

作　者: 谢智勇
导　师: 叶志文
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 黑索今五氧化二氮硝解均三嗪衍生物
分类号: TQ560
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 65次
引　用: 2次
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内容摘要

黑索今(RDX)是一种威力大,猛度高,化学安定性好的炸药。传统制备方法中使用的硝解剂为高浓度硝酸,它具有硝解产率低、废酸产量大等缺点。N2O5作为一种优良的硝化剂,已被广泛应用于各种芳烃化合物的硝化反应中。有N2O5存在的硝化体系具有反应速率快、用酸量小、硝化产率高等优点。因此,本文研究了N2O5硝解均三嗪衍生物制备RDX的工艺。本课题分别合成出三(N-乙酰基)六氢化均三嗪和三(N-丙酰基)六氢化均三嗪,并应用N2O5／有机溶剂和N2O5／HNO3两种硝解体系硝解这两种均三嗪衍生物,制备出RDX。实验探讨了工艺条件。结果表明,两种硝解体系均能较好的硝解均三嗪衍生物。其中,N2O5／CH3CN硝解体系下,三(N-乙酰基)六氢化均三嗪和三(N-丙酰基)六氢化均三嗪的硝解产率分别可达63%和75%,N2O5／HNO3硝解体系下,三(N-乙酰基)六氢化均三嗪和三(N-丙酰基)六氢化均三嗪的硝解产率分别可达86%和92%(纯硝酸体系下,RDX产率分别为20%和50%)。实验通过质谱、红外、核磁等分析手段对所制备的化合物进行了结构表征,结果证实所得的产物符合要求,所制备的化合物与设计目标一致。证明本实验方案是可行的。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
1 概述  9-20
  1.1 黑索今的合成及研究进展  9-14
    1.1.1 直接硝解法  9-10
    1.1.2 硝酸-硝酸铵法  10
    1.1.3 醋酐法  10
    1.1.4 R-盐氧化法  10-11
    1.1.5 直链硝胺合环  11
    1.1.6 六氢化均三嗪法  11-14
  1.2 硝化剂N_2O_5的研究与发展  14-19
    1.2.1 N_2O_5的简介  14-15
    1.2.2 N_2O_5的合成  15-17
    1.2.3 N_2O_5的具体应用  17-19
  1.3 本课题研究内容  19-20
2 实验方案可行性分析与反应机理推测  20-24
  2.1 三(N-酰基)六氢化均三嗪的合成  20-22
    2.1.1 三(N-酰基)六氢化均三嗪合成方法一  20-21
    2.1.2 三(N-酰基)六氢化均三嗪合成方法二  21-22
  2.2 硝解三(N-酰基)六氢化均三嗪合成RDX  22-24
3 实验部分  24-29
  3.1 实验条件  24-25
    3.1.1 溶剂和试剂  24
    3.1.2 仪器  24-25
  3.2 三(N-酰基)六氢化均三嗪的合成  25-27
    3.2.1 三(N-乙酰基)六氢化均三嗪的合成与表征  25-26
    3.2.2 三(N-丙酰基)六氢化均三嗪的合成与表征  26-27
  3.3 RDX的合成  27-29
    3.3.1 N_2O_5的制备  27
    3.3.2 纯硝酸的制备  27-28
    3.3.3 RDX合成与表征  28-29
4 实验结果与讨论  29-45
  4.1 腈和三聚甲醛为原料合成三(N-酰基)六氢化均三嗪  29-32
    4.1.1 溶剂对产率的影响  29
    4.1.2 反应物的摩尔比对产率的影响  29-30
    4.1.3 反应温度对产率的影响  30-31
    4.1.4 反应时间对产率的影响  31
    4.1.5 催化剂用量对产率的影响  31-32
    4.1.6 小结  32
  4.2 N_2O_5/有机溶剂体系硝解三(N-酰基)六氢化均三嗪合成RDX  32-37
    4.2.1 不同有机溶剂下均三嗪衍生物的硝解对比  33-34
    4.2.2 反应物料比对产率的影响  34-35
    4.2.3 反应温度对产率的影响  35-36
    4.2.4 反应时间对产率的影响  36
    4.2.5 小结  36-37
  4.3 N_2O_5/HNO_3体系硝解三(N-酰基)六氢化均三嗪合成RDX  37-42
    4.3.1 反应物与硝解剂的摩尔比对结果的影响  37-38
    4.3.2 反应时间对结果的影响  38-39
    4.3.3 反应温度对结果的影响  39-40
    4.3.4 正交实验  40-42
    4.3.5 小结  42
  4.4 硝解副产物TAX推测  42-45
5 总结  45-47
  5.1 结论  45-46
  5.2 展望  46-47
致谢  47-48
参考文献  48-52
附录谱图  52-56

N_2O_5硝解均三嗪衍生物制备RDX的工艺研究

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