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盐酸安非他酮的合成工艺研究

作　者: 赵金柱
导　师: 程广斌
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 盐酸安非他酮 α-溴代胺化抑郁症吸烟上瘾
分类号: TQ463.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文以间氯苯丙酮为起始原料,经间氯苯丙酮的α-溴代和α-溴代间氯苯丙酮的胺化成盐两步合成了新型抗抑郁药和戒烟药盐酸安非他酮,其中溴代一步考察了溴素、Py-HBr-Br2、[Bmim]Br3等三种溴代体系,对各步的合成工艺进行了优化,确定了最佳的工艺条件。以溴素作为溴代试剂合成α-溴代间氯苯丙酮,产物收率达到了97.4%,纯度达98.2%。最佳工艺条件如下：以二氯甲烷作为溶剂,原料物质的量之比为1：1.02(间氯苯丙酮：溴素),质量分数为2%的对甲基苯磺酸(TsOH)作为催化剂,反应温度为30℃,反应时间为1.5h,溴素滴加时间为0.5h。以Py-HBr-Br2作为溴代试剂合成α-溴代间氯苯丙酮,产物收率达到了95.6%,纯度达98.1%。最佳工艺条件如下：以无水乙醇作为溶剂,原料的物质的量之比为1：1.1(间氯苯丙酮：Py-HBr-Br2),反应温度为60℃,反应时间为3h,溴化剂分四次加入。以[Bmim]Br3作为溴代试剂合成α-溴代间氯苯丙酮,产物收率达到了94.7%,纯度达97.5%。最佳工艺条件如下：原料的物质的量之比为1：1.05(间氯苯丙酮：[Bmim]Br 3),反应温度为30℃,反应时间为0.5h。以所合成的α-溴代间氯苯丙酮作为原料,与叔丁胺反应,合成盐酸安非他酮,收率达到89%以上,纯度在99.7%左右。最佳工艺条件如下：以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂,原料的物质的量之比为1：5：1.5(α-溴代间氯苯丙酮：叔丁胺：HC1),质量分数为2%的四丁基碘化铵(TBAI)作为催化剂,反应温度为50℃,反应时间为2h。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
1. 绪论  9-17
  1.1 盐酸安非他酮的性能及应用  9
  1.2 选题的科学意义和应用前景  9-11
    1.2.1 抑郁症和吸烟成瘾  9-10
    1.2.2 抗抑郁剂和戒烟药  10-11
  1.3 盐酸安非他酮的研究现状  11-15
  1.4 本论文的研究内容  15-17
    1.4.1 现有研究中的不足  15
    1.4.2 本论文研究的内容  15-17
2. α-溴代间氯苯丙酮的合成及其工艺研究  17-39
  2.1 以溴素作为溴代试剂合成α-溴代间氯苯丙酮  17-24
    2.1.1 反应机理  17-18
    2.1.2 实验部分  18-20
    2.1.3 工艺条件优化  20-24
    2.1.4 小结  24
  2.2 以Py-HBr-Br_2作为溴代试剂合成α-溴代间氯苯丙酮  24-32
    2.2.1 反应机理  24-25
    2.2.2 实验部分  25-27
    2.2.3 工艺条件优化  27-32
    2.2.4 小结  32
  2.3 以[Bmim]Br_3作为溴代试剂合成α-溴代间氯苯丙酮  32-37
    2.3.1 反应机理  32
    2.3.2 实验部分  32-34
    2.3.3 工艺条件优化  34-37
    2.3.4 小结  37
  2.4 产物分析  37
  2.5 本章小结  37-39
3. 盐酸安非他酮的合成及其工艺研究  39-50
  3.1 反应机理  39-40
  3.2 实验部分  40-42
    3.2.1 反应方程式  40
    3.2.2 仪器与试剂  40-41
    3.2.3 实验方法  41-42
  3.3 工艺条件优化  42-48
    3.3.1 溶剂的选择  42-43
    3.3.2 成盐方式的选择  43-44
    3.3.3 原料配比对反应的影响  44-45
    3.3.4 温度对反应的影响  45-46
    3.3.5 催化剂对反应的影响  46
    3.3.6 反应时间对反应的影响  46-47
    3.3.7 HCl用量对反应的影响  47-48
  3.4 产物分析  48-49
  3.5 本章小结  49-50
4 结论与展望  50-52
  4.1 结论  50-51
  4.2 展望  51-52
致谢  52-53
参考文献  53-56
附录  56-62

盐酸安非他酮的合成工艺研究

内容摘要

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