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P（AA-co-St）/PVP水相自组装大分子非共价键合胶束的研究

作　者: 沙静
导　师: 方云
学　校: 江南大学
专　业: 应用化学
关键词: 非共价键自组装胶束 P(AA-co-St) PVP 表面活性剂形态转变
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本课题在二氧六环介质中,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过自由基溶液共聚,合成了一系列单体配比不同的双亲性无规共聚物聚(丙烯酸-co-苯乙烯)(P(AA-co-St)),利用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、示差扫描量热仪(DSC)、核磁共振(NMR)等方法对P(AA-co-St)的结构参数进行了表征。用上述合成的P(AA-co-St)与聚乙烯基吡咯烷酮PVP在水溶液中自组装形成胶束,利用动态光散射(DLS)研究体系的自组装行为,用透射电镜(TEM)表征胶束的形态。DLS结果表明,胶束的粒径随着P(AA-co-St)和PVP的初始浓度、PVP分子量的增加而增加,随P(AA-co-St)中AA含量减少而增加,当P(AA-co-St)低浓度时,AA含量和PVP分子量对尺寸影响不大,当P(AA-co-St)高浓度时,AA含量和PVP分子量对胶束尺寸的影响显著;胶束粒径受多种因素的影响,胶束化过程中不同的滴加速度得到不同粒径的胶束;pH值从1.05增加到10.77,胶束粒径从116 nm减少到40 nm;NaCl浓度从0.1 mmoL/L增加到2.5 mmoL/L,胶束粒径从56 nm增加到110 nm;胶束透析后粒径从57.26 nm减小到52.95 nm。TEM结果表明,胶束呈现规整的球形结构,存在明暗对比,有深色的核和浅色的壳;样品经RuO4染色后更能清晰地显示出胶束的核壳结构;RuO4染色时间对染色观察清晰结构有影响。利用荧光和紫外方法研究P(AA-co-St)/PVP自组装形成胶束的微环境。研究结果表明,随着P(AA-co-St)浓度的增加,芘发射光谱强度增强,I1(374 nm处荧光强度)/I3(385 nm处荧光强度)减小,表明芘在胶束中所处的微环境的极性越来越小,胶束的结构越来越紧密;随着P(AA-co-St)浓度的增加,胶束对芘的负载量增加,从负载效率上看,最低的聚合物浓度体系却有最高的负载效率。在P(AA-co-St)与PVP形成的非共价键合胶束中,利用透射电镜(TEM)探讨小分子表面活性剂SDS、CTAB对胶束形态的影响。研究结果表明,表面活性剂对胶束形态的影响不仅与其浓度有关,与表面活性剂的种类和结构有关。10 mmol/LSDS水溶液可以使胶束的形态变为轴向长度约200 nm、径向长度约40 nm的梭形聚集体,加入240 mmol/LSDS水溶液可以得到“项链状”聚集体;加入10 mmol/LCTAB水溶液,体系出现了轴向长度约200 nm、径向长度约20 nm的规则形状的棒状聚集体。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-6
缩写一览表  6-11
第一章绪论  11-26
  1.1 分子自组装简介  11-13
    1.1.1 影响自组装体系形成的因素  11-12
    1.1.2 大分子自组装  12-13
  1.2 大分子胶束分类以及制备方法  13-18
    1.2.1 大分子胶束分类  14-15
    1.2.2 大分子胶束的制备方法  15-18
  1.3 大分子胶束形态的影响因素  18-22
    1.3.1 离子强度和pH 值变化  18-19
    1.3.2 均聚物或无规共聚物  19
    1.3.3 小分子表面活性剂  19-22
  1.4 形态转变动力学  22
  1.5 大分子胶束的表征  22-24
    1.5.1 透射电子显微镜(TEM)  22-23
    1.5.2 扫描电子显微镜(SEM)  23
    1.5.3 动态激光光散射(DLS)  23
    1.5.4 荧光光谱  23
    1.5.5 紫外-可见分光光度计(UV-Vis)  23-24
  1.6 大分子胶束的应用及课题展望  24
  1.7 本论文的选题依据和思路  24-26
第二章双亲性无规共聚物P(AA-CO-ST)的合成与表征  26-33
  2.1 实验试剂与仪器  26-27
    2.1.1 实验试剂  26
    2.1.2 实验仪器  26-27
  2.2 实验方法  27-28
    2.2.1 双亲性无规共聚物聚(丙烯酸-co-聚苯乙烯)(P(AA-co-St))的合成  27
    2.2.2 P(AA-co-St)的表征  27-28
  2.3 实验结果与讨论  28-32
    2.3.1 P(AA-co-St)的合成  28
    2.3.2 P(AA-co-St)的表征  28-32
  2.4 本章小结  32-33
第三章 P(AA-CO-ST)和PVP 在水相中的自组装行为  33-56
  3.1 实验部分  34-35
    3.1.1 实验试剂  34
    3.1.2 实验仪器  34-35
  3.2 实验方法  35-36
    3.2.1 胶束的制备  35
    3.2.2 胶束的透析  35
    3.2.3 芘饱和水溶液的配制  35
    3.2.4 胶束对芘的增溶  35
    3.2.5 胶束的动态光散射表征  35
    3.2.6 胶束的透射电镜表征  35
    3.2.7 芘荧光特性研究  35-36
    3.2.8 胶束的芘负载量研究  36
  3.3 实验结果与讨论  36-54
    3.3.1 P(AA-co-St)和PVP 初始浓度对胶束粒径的影响  36-39
    3.3.2 PVP 分子量对胶束粒径的影响  39
    3.3.3 P(AA-co-St)与PEG 在水溶液中自组装  39-40
    3.3.4 胶束尺寸的影响因素  40-45
    3.3.5 胶束的TEM 研究  45-49
    3.3.6 胶束的微环境研究  49-54
  3.4 本章小结  54-56
第四章小分子表面活性剂对胶束形态的影响  56-63
  4.1 实验部分  56-57
    4.1.1 实验试剂  56-57
    4.1.2 实验仪器  57
  4.2 实验方法  57
    4.2.1 胶束的制备  57
    4.2.2 表面活性剂添加方法  57
  4.3 实验结果与讨论  57-61
    4.3.1 表面活性剂添加方法的确立  57-59
    4.3.2 阴离子表面活性剂SDS 对胶束形态的影响  59-61
    4.3.3 阳离子表面活性剂CTAB 对胶束形态的影响  61
  4.4 本章小结  61-63
第五章结论  63-65
致谢  65-66
参考文献  66-73
附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文  73

P（AA-co-St）/PVP水相自组装大分子非共价键合胶束的研究

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