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微/纳米结构聚苯胺及其复合材料的制备和表征

作　者: 胡景芝
导　师: 孙东豪
学　校: 苏州大学
专　业: 材料学
关键词: 聚苯胺微/纳米结构自组装法软模板法反相微乳液
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文采用自组装法和软模板法制备了微/纳米结构的聚苯胺材料,初步探讨了聚苯胺的形成机理,考察了反应条件对产物结构和性能的影响;采用反相微乳液法制备了Bi₂S₃/PAn复合材料,讨论了Bi₂S₃纳米材料的制备条件,并对复合物的结构和性能进行了表征。主要结果如下:1.采用三氟乙酸为掺杂剂,分别以过硫酸铵和三氯化铁为氧化剂,通过液相氧化还原反应,实现了聚苯胺微/纳米结构的自组装。氧化剂种类、三氟乙酸（TFA）与苯胺（An）的摩尔比值（[TFA]/[An]）和溶剂的极性均对聚苯胺的形态结构有影响。在水溶剂中,过硫酸铵作为氧化剂,摩尔比[TFA]/[An]=0.5和0.25时,聚苯胺能形成微/纳米管,结构规整度较高,管外径约200-300nm,内径大约为30-80nm;而当[TFA]/[An]≥1时,聚苯胺产物为颗粒状。聚苯胺微/纳米管为掺杂态,并可以通过调节pH来改变聚苯胺的掺杂程度。XRD结构分析表明聚苯胺微/纳米管为部分结晶性材料,其电导率在10-3S/cm数量级。介电测试结果表明,聚苯胺有较高的介电常数和介电损耗。2.采用橙Ⅱ（AOⅡ）与三氯化铁（FeCl3）形成的复合物（AOⅡ-FeCl3）作为软模板制备了含偶氮功能基团的导电性聚苯胺微/纳米纤维材料。橙Ⅱ的浓度、无机盐的加入、反应温度等均对聚苯胺的形貌有影响。常温下当橙Ⅱ的浓度为6mM、NaCl浓度为1M时得到了结构规整的聚苯胺微/纳米纤维材料,纤维长度为几微米,直径约为100nm,而低温下（0⁵℃）得到的聚苯胺微/纳米纤维直径有所增加（150nm左右）。采用HCl（1M）后处理后得到了空心结构的聚苯胺微/纳米纤维。FTIR和UV-vis结果表明橙Ⅱ已掺杂到聚苯胺的分子链中。XRD结构分析显示聚苯胺微/纳米纤维为部分结晶性材料,且热稳定性较高,聚苯胺电导率在10-1S/cm左右。3.常温下采用反相微乳液法制备了Bi₂S₃片状纳米材料和Bi₂S₃/PAn纳米复合材料。Bi₂S₃片状纳米材料的直径随含水量ω（ω=[H2O]/[表面活性剂]）的增大而增加。Bi₂S₃属于正方晶系,且结晶性良好,晶格参数为:a=11.14982nm,b=11.38765nm, c=3.94959nm。Bi₂S₃纳米片状材料和Bi₂S₃/PAn纳米复合材料的热稳定性能良好,N2气氛下在800℃的热失重率分别为6.4%和45%。与PAn相比,Bi₂S₃/PAn复合材料具有良好的光催化性能,在35min时对玫瑰红B（RhB）、亚甲基蓝（MB）和甲基橙（MO）的降解效率分别达到了94.1%、90.1%和88.6%。

全文目录

中文摘要  4-6
Abstract  6-12
第一章文献综述  12-29
  1.1 聚苯胺  12-15
    1.1.1 概述  12
    1.1.2 聚苯胺结构  12-13
    1.1.3 聚苯胺的特性  13-15
  1.2 聚苯胺微/纳米结构材料  15-19
    1.2.1 聚苯胺微/纳米结构的主要合成方法  15-17
      1.2.1.1 “模板”法  15-16
      1.2.1.2 “无模板”法  16-17
      1.2.1.3 界面聚合法  17
    1.2.2 聚苯胺微/纳米结构材料的应用前景  17-19
  1.3 聚苯胺/无机纳米复合材料  19-27
    1.3.1 概述  19
    1.3.2 聚苯胺纳米复合材料的制备方法  19-21
    1.3.3 反相微乳液法  21-26
      1.3.3.1 微乳液的定义  21
      1.3.3.2 反相微乳液的组成、微观结构及特征参数  21-22
      1.3.3.3 反相微乳液制备纳米材料简介  22-26
    1.3.4 聚苯胺/无机纳米复合材料的应用前景  26-27
  1.4 论文选题的目的和意义及本课题的研究内容  27-29
    1.4.1 论文选题的目的和意义  27-28
    1.4.2 本课题的研究内容  28
    1.4.3 本文创新点  28-29
第二章三氟乙酸掺杂聚苯胺纳米管的制备和表征  29-49
  2.1 前言  29
  2.2 实验部分  29-32
    2.2.1 试剂  29-30
    2.2.2 仪器设备  30-31
    2.2.3 聚苯胺微/纳米结构材料的制备  31-32
      2.2.3.1 实验步骤  31
      2.2.3.2 测试表征  31-32
  2.3 聚苯胺形貌表征  32-38
    2.3.1 聚苯胺的SEM 图  32-37
      2.3.1.1 [TFA]/[An]值对聚苯胺形貌的影响  32-34
      2.3.1.2 氧化剂对聚苯胺形貌的影响  34-36
      2.3.1.3 溶剂体系对聚苯胺形貌的影响  36-37
    2.3.2 聚苯胺的TEM 图  37-38
  2.4 聚苯胺的结构和性能表征  38-47
    2.4.1 聚苯胺的红外光谱  38-40
    2.4.2 聚苯胺的紫外-可见光谱  40-42
    2.4.3 聚苯胺的X-射线衍射谱图  42
    2.4.4 聚苯胺的溶液电导率  42-44
    2.4.5 聚苯胺的电极电位  44
    2.4.6 聚苯胺的介电性能  44-47
  2.5 本章小结  47-49
第三章软模板法制备聚苯胺微/纳米纤维材料  49-65
  3.1 前言  49
  3.2 实验部分  49-52
    3.2.1 试剂  49-50
    3.2.2 仪器设备  50
    3.2.3 聚苯胺微/纳米结构材料的制备  50-51
    3.2.4 测试表征  51-52
  3.3 结果与讨论  52-63
    3.3.1 形貌与形成机理  52-58
      3.3.1.1 橙Ⅱ浓度对聚苯胺形貌的影响  52-53
      3.3.1.2 无机盐对聚苯胺形貌的影响  53
      3.3.1.3 搅拌条件对聚苯胺形貌的影响  53-54
      3.3.1.4 温度对聚苯胺形貌的影响  54
      3.3.1.5 聚苯胺纤维的形成机理  54-58
    3.3.2 结构表征  58-60
    3.3.3 性能表征  60-63
      3.3.3.1 热性能  60-61
      3.3.3.2 聚苯胺的电导率与介电性能  61-63
  3.4 本章小结  63-65
第四章反相微乳液法制备硫化铋/聚苯胺纳米复合材料  65-84
  4.1 引言  65
  4.2 微乳液体系的相行为研究  65-72
    4.2.1 试剂与实验仪器  65-67
      4.2.1.1 试剂  65-66
      4.2.1.2 仪器设备  66-67
    4.2.2 Triton X-100 微乳体系的相行为研究  67-72
      4.2.2.1 实验方法与步骤  67-68
      4.2.2.2 结果与讨论  68-71
      4.2.2.3 小结  71-72
  4.3 Bi_2S_3 和Bi_2S_3/PAN 纳米复合材料的制备  72-73
    4.3.1 Bi_2S_3 纳米材料的制备  72
    4.3.2 PAn 纳米材料的制备  72
    4.3.3 Bi_2S_3/PAn 纳米材料的制备  72-73
    4.3.4 测试表征  73
  4.4 结果与讨论  73-82
    4.4.1 形貌表征  73-76
    4.4.2 结构表征  76-78
    4.4.3 性能表征  78-82
      4.4.3.1 介电性能  78-80
      4.4.3.2 热稳定性  80-81
      4.4.3.3 光催化性能  81-82
  4.5 本章小结  82-84
第五章总结与展望  84-86
  5.1 主要工作成绩  84-85
  5.2 进一步工作展望  85-86
参考文献  86-96
硕士期间已发表和待发表的论文  96-97
致谢  97-98

微/纳米结构聚苯胺及其复合材料的制备和表征

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