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邻巯基苯腈的合成研究

作　者: 聂薇
导　师: 蒋景阳
学　校: 大连理工大学
专　业: 有机化学
关键词: 邻巯基苯腈硫化钠邻氯苯腈亲核取代反应
分类号: TQ246.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

邻巯基苯腈是重要的工业原料和医药中间体,可用来制备除草剂、向列相液晶产品、染料以及药物。文献中已报道的邻巯基苯腈合成方法,均存在原料来源较少,反应条件苛刻等缺陷,因此需要寻找一个反应原料易得,反应过程简单,收率较好的合成路线来实现邻巯基苯腈工业化生产。本文借鉴对氯苯腈与无水硫化钠反应制备对巯基苯腈的合成方法,采用以邻氯苯腈为反应原料制备邻巯基苯腈。在惰性溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中邻氯苯腈与无水硫化钠反应后经酸化得到产物邻巯基苯腈,并通过1 H-NMR及MS确认其结构。同时系统考察了反应温度、反应时间、溶剂用量、投料比、pH值等对合成邻巯基苯腈反应的影响。在最优的反应条件下(邻氯苯腈与无水硫化钠摩尔比为1：1.1,溶剂为55 mLDMF,反应温度90℃,反应时间3 h,酸化的pH=2)得到邻巯基苯腈的产率为73%。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-8
引言  8-9
1 文献综述  9-28
  1.1 概述  9-14
    1.1.1 硫酚类化合物的应用前景  9-10
    1.1.2 邻巯基苯腈的应用前景  10-14
  1.2 硫酚、邻巯基苯腈与对巯基苯腈的合成路线  14-26
    1.2.1 硫酚的合成方法  15-20
    1.2.2 邻巯基苯腈的合成方法  20-22
    1.2.3 对巯基苯腈的合成方法  22-26
  1.3 选题背景及研究内容  26-28
2 邻巯基苯腈的合成及表征  28-36
  2.1 实验原理  28-29
  2.2 实验部分  29-31
    2.2.1 试剂及仪器  29-30
    2.2.2 实验步骤  30-31
  2.3 结果与讨论  31-35
    2.3.1 邻巯基苯腈的表征  31-32
    2.3.2 2,2'-二氰基苯硫醚的表征  32-34
    2.3.3 2,2'-二氰基二苯基二硫化物的表征  34-35
  2.4 小结  35-36
3 邻巯基苯腈合成反应条件的考  36-52
  3.1 试剂及仪器  36-37
  3.2 实验部分  37-41
    3.2.1 实验方法  37
    3.2.2 邻巯基苯腈反应液的分析方法  37-41
  3.3 结果与讨论  41-51
    3.3.1 反应温度与时间对邻巯基苯腈合成反应的影响  41-47
    3.3.2 邻氯苯腈/硫化钠摩尔比对反应的影响  47-49
    3.3.3 溶剂DMF体积用量对反应的影响  49-50
    3.3.4 酸化pH值比对产率的影响  50
    3.3.5 溶剂对反应的影响  50-51
  3.4 小结  51-52
结论  52-53
参考文献  53-56
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  56-57
致谢  57-58

邻巯基苯腈的合成研究

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