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磺酸乙酸钠的合成

作　者: 王晓燕
导　师: 吕早生
学　校: 武汉科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: 磺酸乙酸 亲核取代 反应机理 合成
分类号: TQ261.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
下　载: 131次
引　用: 1次
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内容摘要


本论文在总结前人研究工作的基础上,采用亲核取代反应合成了磺酸乙酸钠。我们分别以氯乙酸和氯乙酸乙酯为原料,亚硫酸钠为磺化剂合成了目标产物。系统研究了反应温度、反应物摩尔比、溶剂配比及反应物浓度对转化率的影响; 运用正交实验确定了最佳反应条件,初步探讨了反应机理。以氯乙酸为原料时的最佳反应条件为:温度50℃,反应物摩尔比（Na2SO3/ClCH2COOH）1.2:1,氯乙酸浓度1.2M,此时产率达53.42%; 以氯乙酸乙酯为原料时的最佳反应条件为:温度70℃,溶剂配比（水/乙醇的体积比）85:15,反应物摩尔比（Na2SO3/ClCH2COOC2H5）1.40:1,此时产率达50.23%。结果表明:以氯乙酸和氯乙酸乙酯为原料采用亲核取代反应合成磺酸乙酸钠是可行的。在反应过程中用电位分析法来测定反应液中的氯离子浓度,以此来判断反应进度,摧算产率,运用重结晶技术对产品进行分离提纯。利用傅立叶红外光谱、离子色谱、元素分析等提供的信息,对合成产物进行分析鉴定。分析鉴定结果表明:合成的产物为磺酸乙酸钠。最后,对合成的目标产物进行量子化学计算,得到了物质的能量、键长、键角和红外光谱等数据。通过比较可知这些计算结果和实验结果具有很好的一致性,这说明了计算所选用的HF、MP2方法是合理的。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-7
引言  7-8
第1章 综述  8-18
  1.1 磺酸乙酸的合成应用研究现状  8-9
    1.1.1 磺酸乙酸的应用研究现状  8
    1.1.2 磺酸乙酸的合成制备方法探讨  8-9
  1.2 磺化反应  9-16
    1.2.1 磺化反应概述  9-10
    1.2.2 磺化反应的磺化剂选择  10-12
    1.2.3 磺化反应机理  12-13
    1.2.4 磺化反应的影响因素  13-15
    1.2.5 磺化产物的分离方法  15-16
  1.3 研究方案及合成路线的设计  16-18
第2章 磺酸乙酸钠的合成  18-27
  2.1 实验部分  18-20
    2.1.1 化学试剂与仪器  18
    2.1.2 实验装置  18-19
    2.1.3 磺酸乙酸钠的制备  19-20
  2.2 合成产物的分离与提纯  20
    2.2.1 由氯乙酸制备磺酸乙酸钠  20
    2.2.2 由氯乙酸乙酯制备磺酸乙酸钠  20
  2.3 主要指标测量  20-25
    2.3.1 实验条件的选择  20-23
    2.3.2 氯离子电极标准曲线的绘制  23-24
    2.3.3 氯离子浓度电极电位的测量  24
    2.3.4 电位分析法推算产率  24-25
  2.4 反应条件对转化率的影响  25-27
    2.4.1 单因素实验  25
    2.4.2 正交实验  25-27
第3章 实验结果与讨论  27-43
  3.1 以氯乙酸为原料时的实验结果  27-34
    3.1.1 反应温度对转化率的影响  27
    3.1.2 反应物摩尔比对转化率的影响  27-28
    3.1.3 反应物浓度对转化率的影响  28-29
    3.1.4 正交实验结果  29-30
    3.1.5 正交实验结果分析  30-34
  3.2 以氯乙酸乙酯为原料时的实验结果  34-39
    3.2.1 溶剂配比对转化率的影响  34-35
    3.2.2 温度对转化率的影响  35-36
    3.2.3 反应物摩尔比对转化率的影响  36
    3.2.4 正交实验结果  36-37
    3.2.5 正交实验结果分析  37-39
  3.3 氯离子选择电极分析结果的准确性分析  39-40
  3.4 最佳工艺路线的选择  40-41
  3.5 相关反应机理探讨  41-43
第4章 量子计算法预测目标产物的性质  43-51
  4.1 计算方法  43
  4.2 计算结果及讨论  43-51
    4.2.1 晶体结构描述  43-47
    4.2.2 晶体的电子结构  47
    4.2.3 晶体的IR 光谱  47-51
第5章 磺酸乙酸钠的表征  51-57
  5.1 磺酸乙酸钠的物理性质  51
  5.2 磺酸乙酸钠的熔点测定  51
  5.3 磺酸乙酸钠的元素分析  51-52
  5.4 有机波谱综合分析  52-57
    5.4.1 分析所用仪器  52
    5.4.2 傅立叶红外光谱  52-54
    5.4.3 离子色谱  54-56
    5.4.4 谱图综合分析  56-57
第6章 总结与展望  57-58
参考文献  58-61
致谢  61

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 元素有机化合物的生产 > 第Ⅰ族元素有机化合物 > 碱金属有机化合物（锂、钠有机化合物）
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