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MSPD-UPLC-MS/MS法检测蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类农药

作　者: 韩笑
导　师: 王明林
学　校: 山东农业大学
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 基质固相分散超高效液相色谱-串联质谱法蔬菜苯甲酰脲类农药双酰肼类农药
分类号: TS255.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

蔬菜产业是我国的优势产业,也是我国出口的支柱性产业,具有较大的增值、增收潜力。为保证蔬菜质量、提高蔬菜产量,大量的农药被应用于病虫害的防治。然而,农药残留严重污染了环境,且危害人们健康,为此,近几年各国政府对进出口蔬菜中的农药残留检测项目不断增加,最大残留限量不断降低,限量标准日趋严格,使我国蔬菜出口受到了严重制约,蔬菜成为最容易遭遇绿色贸易壁垒的农产品之一。这就对蔬菜中农药多残留分析提出了准确、高效、快速的要求。苯甲酰脲类农药和双酰肼类农药是蔬菜、水果上应用广泛的两类杀虫剂。本文对白菜、甘蓝、西红柿、绿菜花、紫苏中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂的提取、净化技术和超高效液相色谱串联质谱检测条件进行了研究,建立了基质固相分散结合超高效液相色谱串联质谱法检测蔬菜(白菜、甘蓝、西红柿、绿菜花、紫苏)中这两类杀虫剂残留量的理想方法。得到的主要研究结果如下:1.采用基质固相分散法从5种蔬菜(白菜、甘蓝、西红柿、绿菜花、紫苏)中提取净化残留的9种目标农药,对固体吸附剂、净化剂、淋洗溶液及它们的用量进行了研究。建立了采用中性氧化铝作为吸附剂(吸附剂和样品比例为2: 1)、石墨化炭黑作为净化剂、乙酸乙酯作为淋洗剂的提取净化方法(1.0 g样品对应30 mL用量)。利用此的方法在1、5、10、100μg/kg四个水平上进行添加回收率实验,9种目标农药的回收率为78.5~112.8%,相对标准偏差为2.3%～10.2%。2.在超高效液相色谱串联质谱检测方面,对质谱条件、流动相及洗脱梯度等条件进行了优化,同时检测了样品中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂。结果表明,在本文选择的流动相及梯度洗脱条件下,9种目标农药经超高效液相色谱分离,分别在正、负离子多反应监测(MRM)模式下电喷雾电离串联质谱测定。在1-100μg/L范围内获得了良好的线性相关系(R2≥0.99),最小检出限为0.487 ~0.988μg/kg,低于国家标准最大残留限量(MRL)和日本肯定列表等限量要求。本方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可以满足蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂同时检测的要求。

全文目录

摘要  7-9
Abstract  9-11
1 引言  11-32
  1.1 研究背景  11-13
    1.1.1 农药的应用与农药残留  11-13
    1.1.2 农药多残留分析的现状  13
  1.2 样品前处理技术  13-24
    1.2.1 固相萃取技术  14-16
    1.2.2 固相微萃取技术  16-17
    1.2.3 凝胶渗透色谱技术  17-18
    1.2.4 超临界流体萃取技术  18-19
    1.2.5 加速溶剂萃取技术  19-20
    1.2.6 免疫亲和色谱技术  20-21
    1.2.7 QuEChERS 法  21-22
    1.2.8 基质固相分散技术  22-24
      1.2.8.1 基质固相分散技术的原理  22
      1.2.8.2 基质固相分散的影响因素  22-23
      1.2.8.3 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用  23-24
      1.2.8.4 基质固相分散技术的优缺点及其应用前景  24
  1.3 农药残留检测技术  24-29
    1.3.1 免疫分析技术  24-25
    1.3.2 CE 技术  25
    1.3.3 气相色谱（GC）  25-26
    1.3.4 高效液相色谱（HPLC）  26-27
    1.3.5 气相色谱-质谱联用技术  27-28
    1.3.6 液相色谱-质谱联用技术  28
    1.3.7 超高效液相色谱与超高效液相色谱-质谱联用技术  28-29
  1.4 本课题的研究内容及研究意义  29-32
    1.4.1 本课题的研究内容  29
    1.4.2 本课题的研究意义  29-32
2 材料与方法  32-37
  2.1 实验材料  32-33
    2.1.1 蔬菜原料  32
    2.1.2 农药标准品  32
    2.1.3 化学试剂  32-33
    2.1.4 仪器  33
  2.2 实验方法  33-37
    2.2.1 农药标准溶液的配制  33-34
    2.2.2 基质固相分散剂的活化  34
    2.2.3 样品前处理方法  34
    2.2.4 UPLC-MS/MS 分析条件  34-35
    2.2.5 定性、定量方法  35-37
3 结果与分析  37-54
  3.1 UPLC-MS/MS 条件的优化  37-39
  3.2 基质固相分散条件的优化  39-44
    3.2.1 基质固相分散剂的选择  39-40
    3.2.2 石墨化炭黑用量的优化  40-41
    3.2.3 分散剂用量的选择  41-43
    3.2.4 淋洗剂及其用量的选择  43-44
    3.2.5 小结  44
  3.3 方法性能指标  44-54
    3.3.1 标准曲线及线性范围和检出限  44-47
    3.3.2 方法的灵敏度  47
    3.3.3 方法的精密度实验  47-54
4 讨论  54-56
  4.1 石墨化炭黑在样品净化中的作用  54-55
  4.2 基质固相分散和固相萃取的比较  55-56
5 结论  56-57
参考文献  57-66
致谢  66-67
攻读学位期间发表论文情况  67

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