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环十五酮的合成研究

作　者: 方美琴
导　师: 方云进
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 环十五酮十五烷二元酸 3-羟基环十五酮偶姻缩合反应
分类号: TQ234.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

环十五酮属于大环麝香类香料,广泛应用于香水、医药、香精、化妆品、食品等领域。本文采用生物发酵法生产的十五烷二酸为原料,通过酯化反应合成十五烷二酸二丁酯,以合成十五烷二酸二丁酯为反应物溶于二甲苯中,在N2的保护下以金属钠为催化剂经过偶姻缩合反应得到中间产物3-羟基环十五酮,3-羟基环十五酮经过Zn-H2SO4的还原得到目标产物环十五酮。通过单因素实验优化了三步合成工艺的条件,得到了每一步的最佳工艺条件。酯化反应的最佳反应条件：醇酸摩尔比5：1,催化剂用量是二元酸质量的5%,回流反应5h,偶姻缩合的最佳反应条件：金属钠(3.45g,0.15mol)与十五烷二酸二丁酯(11.52g,0.03mol)的摩尔比5,溶剂二甲苯的用量为250ml,酯的滴加时间为4小时,保温反应时间为2小时,反应温度为110℃。还原反应最佳反应条件：5g 3-羟基环十五酮2g活化好的锌粉,12mL40%的硫酸,硫酸滴加时间为80min,反应温度为100℃。

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