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紫外光固化纳米复合涂料及紫外光固化导电胶的研制

作　者: 李文军
导　师: 陈范才
学　校: 湖南大学
专　业: 应用化学
关键词: 紫外光固化复合涂料导电胶接枝聚合载银二氧化硅
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文制备了紫外光固化纳米SiO2/环氧丙烯酸酯复合涂料和紫外光固化镀银铜粉导电胶,并对它们的性能进行了深入的研究。具体研究内容及结果如下：在纳米SiO2表面锚固热引发剂,并在活性稀释单体中对纳米SiO2进行原位接枝聚合改性。然后,将改性纳米SiO2和活性稀释单体的混合物不经分离,直接与其它原料共混,制备了性能优异的紫外光固化纳米SiO2/环氧丙烯酸酯复合涂料。采用FTIR、SEM、TG和涂膜性能实验等对复合涂料的结构和性能进行了研究。结果表明：聚合物链段通过化学键接枝到了纳米SiO2粒子表面；改性后的纳米SiO2在涂膜中分散良好；在引入纳米SiO2后,涂膜的耐热性、抗冲击性、涂膜硬度、附着力、耐蚀性,光学性能等得到显著改善；当改性纳米SiO2粒子的含量为4%时,涂膜的物理性能最佳。以3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和乙醛酸为原料,通过两步反应,将具有还原性的-CHO成功的锚固在二氧化硅的表面。在适宜的反应条件下,二氧化硅表面的-CHO与溶液中的[Ag(TEA)2]+发生氧化还原反应,单质银沉积在二氧化硅的表面,从而制备了草莓状的SiO2/Ag核-壳复合颗粒。通过控制反应条件,可以调控载银二氧化硅的银含量。X射线衍射分析表明,载银二氧化硅表面覆盖的为具有面心立方结构的纯单质银,无氧化银等杂质。紫外-可见光谱分析表明,载银二氧化硅复合粒子在波长为410 nm附近出现了明显吸收峰。当载银二氧化硅银含量增加时,吸收峰变宽,且峰值发生偏移。通过单因素实验确定了导电胶的最佳配方：镀银铜粉填充量为70%、复合光引发剂用量为4%、热引发剂AIBN用量为2%、偶联剂KH570用量为2.5%。此时导电胶的电阻率为8.9×10-4Ω·cm。同时,在引入载银二氧化硅后,导电胶的韧性、导电性和剪切强度得到有效改善。当载银二氧化硅的添加量为2%时,导电胶的性能最佳。此时导电胶的电阻率为7.0×10-4Ω·cm,剪切强度为0.95 Mpa。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章绪论  11-27
  1.1 紫外光固化技术  11-13
    1.1.1 紫外光固化技术简介  11
    1.1.2 紫外光固化的原理  11
    1.1.3 紫外光固化材料的组成  11-13
  1.2 纳米粒子的表面改性  13-19
    1.2.1 表面物理修饰改性  13-15
    1.2.2 表面化学修饰改性  15-19
  1.3 紫外光固化纳米复合材料  19-20
    1.3.1 共混法  19
    1.3.2 溶胶-凝胶法  19-20
    1.3.3 插层法  20
  1.4 载银二氧化硅的制备方法  20-22
    1.4.1 化学还原法  20-21
    1.4.2 煅烧法  21
    1.4.3 表面种子法  21
    1.4.4 超声化学沉积法  21-22
  1.5 紫外光固化导电胶  22-25
    1.5.1 导电胶的原理  22-23
    1.5.2 紫外光固化导电胶的组成  23-24
    1.5.3 紫外光固化导电胶的研究进展  24-25
  1.6 本课题的意义和研究内容  25-27
第2章纳米二氧化硅原位接枝聚合改性  27-35
  2.1 前言  27
  2.2 实验部分  27-29
    2.2.1 主要原料及仪器  27
    2.2.2 纳米SiO_2的原位接枝聚合改性  27-28
    2.2.3 测试与表征  28-29
  2.3 结果与讨论  29-34
    2.3.1 纳米SiO_2表面接枝原理  29-30
    2.3.2 反应条件对接枝率以及接枝效率的影响  30-32
    2.3.3 纳米SiO_2表面接枝反应表征  32-33
    2.3.4 纳米SiO_2的沉降实验  33-34
  2.4 本章小节  34-35
第3章紫外光固化纳米复合涂料的制备  35-43
  3.1 前言  35
  3.2 实验部分  35-37
    3.2.1 主要原料及仪器  35
    3.2.2 紫外光固化纳米SiO_2/环氧丙烯酸酯复合涂料的制备  35-36
    3.2.3 紫外光固化纳米SiO_2/环氧丙烯酸酯复合涂料的固化  36
    3.2.4 测试与表征  36-37
  3.3 结果与讨论  37-42
    3.3.1 紫外光固化纳米SiO_2/环氧丙烯酸酯复合涂料的制备  37-38
    3.3.2 紫外光固化纳米SiO_2/环氧丙烯酸酯复合涂料的粘度  38
    3.3.3 涂膜的断面形貌  38-40
    3.3.4 涂膜的热稳定性  40-41
    3.3.5 涂膜的物理性能  41
    3.3.6 涂膜的耐蚀性  41
    3.3.7 涂膜的光学性能  41-42
  3.4 本章小结  42-43
第4章载银二氧化硅的制备  43-53
  4.1 前言  43
  4.2 实验部分  43-45
    4.2.1 主要原料及仪器  43
    4.2.2 载银二氧化硅的制备  43-44
    4.2.3 测试与表征  44-45
  4.3 结果与讨论  45-51
    4.3.1 二氧化硅表面化学镀银原理  45-46
    4.3.2 二氧化硅红外光谱分析  46-47
    4.3.3 反应条件对载银二氧化硅银含量的影响  47-49
    4.3.4 载银二氧化硅表面形貌  49-50
    4.3.5 载银二氧化硅XRD分析  50-51
    4.3.6 载银二氧化硅紫外-可见光谱分析  51
  4.4 本章小结  51-53
第5章紫外光固化镀银铜粉导电胶的制备  53-67
  5.1 前言  53
  5.2 实验部分  53-56
    5.2.1 主要原料及仪器  53-54
    5.2.2 片状镀银铜粉的制备  54
    5.2.3 紫外光固化导电胶有机载体的制备  54
    5.2.4 紫外光固化导电胶的制备  54
    5.2.5 测试与表征  54-56
  5.3 结果与讨论  56-65
    5.3.1 制备工艺对镀银铜粉性能的影响  56-58
    5.3.2 镀银铜粉X射线能谱分析  58-59
    5.3.3 光引发体系的选择  59-60
    5.3.4 各组分用量对导电胶电阻率的影响  60-63
    5.3.5 载银二氧化硅对导电胶性能的影响  63-65
  5.4 本章小节  65-67
结论  67-69
参考文献  69-78
附录攻读硕士学位期间所发表的学术论文  78-79
致谢  79

紫外光固化纳米复合涂料及紫外光固化导电胶的研制

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