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醋酸丁酸纤维素的改性及在紫外光固化涂料中的应用
作 者: 杨武
导 师: 鲁文杰
学 校: 五邑大学
专 业: 应用化学
关键词: 醋酸丁酸纤维 醚化 接枝 紫外光固化
分类号: TQ630.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
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醋酸丁酸纤维素(CAB)是天然高分子化合物——纤维素经醋酸、丁酸混合酯化而形成的衍生物。CAB中,乙酰基、丁酰基和羟基共存以及三者的相对含量可以在一定范围内变化是它能成为一种广泛应用的涂料树脂的关键因素。本论文将CAB作为一种含羟基树脂,通过两类不同的化学反应对它再次改性,使其成为一类紫外光固化涂料的低聚物。第一部分内容:探索了醋酸丁酸纤维素(CAB)和N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)的醚化反应。实验选用对甲苯磺酸为催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,制备N-羟甲基丙烯酰胺接枝醋酸丁酸纤维素(CAB-g-NMA)。对影响反应的诸多因素、产物的结构及光固化性能进行了较系统的研究。实验结果表明:在本文的实验条件下,以丁酮为溶剂,NMA与CAB中羟基物质的量比按0.8投料时,CAB中羟基的取代率为24%。接枝产物既保持了CAB的基本特性,也是一种多官能度的光敏树脂。光固化涂膜的硬度、耐磨性和耐溶剂性有明显提高。第二部分内容:以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和丙烯酸羟烷基酯为改性剂,分别合成了丙烯酸羟乙酯/己内酯加合物接枝醋酸丁酸纤维素(CAB-g-PCLA)及丙烯酸羟乙酯接枝醋酸丁酸纤维素(CAB-g-HEA)。合成反应采用了“两步法”——先合成端异氰酸酯基预聚物,预聚物再与醋酸丁酸纤维素(CAB)反应。探讨了反应时间、反应温度、加料方式对产物合成反应的影响。实验结果表明:预聚物按取代醋酸丁酸纤维素中的90%羟基投料反应时,CAB中羟基的取代率为46%。涂膜性能测试表明:该接枝共聚物是一种保持了CAB特点的光固化低聚物。它的独特性质是:可以通过调整CAB与双键基团之间分子链的长度,灵活的调整光敏树脂的刚性和柔韧性,能适应变化细微的不同需求。本论文根据实验结果对接枝共聚物化学结构与膜性能之间的依存关系进行了较系统的研究,为醋酸丁酸纤维素(CAB)在紫外光固化涂料中更广泛的应用,提供了坚实的实验基础。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-9 第一章 绪论 9-25 1.1 概述 9-10 1.2 纤维素酯的发展 10-13 1.2.1 纤维素无机酯 10 1.2.2 纤维素有机酯 10-11 1.2.3 醋酸丁酸纤维素 11-13 1.3 纤维素酯的改性研究 13-14 1.4 纤维素酯在涂料中的应用 14-16 1.4.1 纤维素无机酯在涂料中的应用 14-15 1.4.2 纤维素有机酯在涂料中的应用 15-16 1.5 紫外光固化涂料 16-22 1.5.1 紫外光固化涂料的组成 17-19 1.5.2 紫外光固化涂料的研究进展 19-22 1.6 本论文的研究目的、意义、内容及创新点 22-25 1.6.1 研究目的及意义 22-23 1.6.2 研究内容 23-24 1.6.3 创新点 24-25 第二章 N-羟甲基丙烯酰胺接枝醋酸丁酸纤维素的研究 25-38 2.1 实验原料及设备 25-26 2.2 合成原理 26 2.3 制备工艺 26-27 2.4 分析测试 27-30 2.4.1 接枝率的测定 27-28 2.4.2 FT-IR表征 28 2.4.3 TG表征 28-29 2.4.4 DSC表征 29 2.4.5 涂膜柔韧性能的测定 29 2.4.6 涂膜耐溶剂性的测试 29 2.4.7 涂膜硬度的测定 29 2.4.8 涂膜耐磨性的测定 29 2.4.9 涂膜光泽的测定 29-30 2.5 结果与讨论 30-36 2.5.1 FT-IR分析 30-32 2.5.2 TG分析 32-33 2.5.3 DSC分析 33-34 2.5.4 反应溶剂的选择 34-35 2.5.5 物料比对反应接枝率的影响 35-36 2.5.6 改性前后醋酸丁酸纤维素成膜物性能的测试 36 2.6 本章小结 36-38 第三章 丙烯酸羟烷基酯接枝醋酸丁酸纤维素的合成及在紫外光固化涂料中的应用 38-52 3.1 实验原料及设备 38-39 3.2 合成线路 39-40 3.3 分析测试 40-42 3.3.1 异氰酸酯含量的测定 40 3.3.2 FT-IR表征 40-41 3.3.3 涂膜柔韧性能的测定 41 3.3.4 涂膜耐磨性的测试 41 3.3.5 涂膜耐溶剂性的测试 41 3.3.6 涂膜硬度的测定 41 3.3.7 涂膜光泽的测定 41-42 3.4 制备工艺 42 3.4.1 端异氰酸酯预聚物的制备 42 3.4.2 丙烯酸羟烷基酯接枝醋酸丁酸纤维素的制备 42 3.5 接枝共聚物的提纯 42-43 3.6 结果与讨论 43-51 3.6.1 FT-IR分析 43-44 3.6.2 预聚物反应温度的确定 44-45 3.6.3 预聚物反应时间的确定 45-46 3.6.4 加料顺序的选择 46-47 3.6.5 投料比对合成产物NCO转化率及羟基取代率的影响 47-48 3.6.6 羟基取代率对改性醋酸丁酸纤维素涂膜性能的影响 48-49 3.6.7 CAB与双键之间的距离和链段种类对改性醋酸丁酸纤维素性能的影响 49-50 3.6.8 改性前后醋酸丁酸纤维素涂膜性能的测试 50-51 3.7 本章小结 51-52 第四章 结束语 52-53 参考文献 53-59 攻读学位期间发表的学术论文 59-60 致谢 60
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 涂料工业 > 一般性问题 > 原料及辅助物料
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