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可聚合超支化大分子光引发剂的合成与研究

作　者: 王战思
导　师: 马家举
学　校: 安徽理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 可聚合超支化大分子光引发剂紫外光固化
分类号: TQ630.49
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

紫外光固化是新兴发展较为迅速的“绿色”新技术,广泛应用于涂料、光纤材料等领域。紫外光引发剂是紫外光固化过程中的重要组分,对体系固化速度和固化程度有重要影响。本文旨在克服超支化大分子光引发剂和可聚合光引发剂的光解残留、溶解性较差以及残留光引发剂的挥发问题,将可聚合结构引入到超支化大分子结构上,实现了一种可聚合超支化大分子光引发剂的合成。以二乙醇胺和丙烯酸甲酯为原料,通过迈克尔加成反应合成一种AB2型单体MB。通过FT-IR对其结构进行表征,并确定最佳合成条件为：以甲醇作为溶剂,反应温度为35℃,n(丙烯酸甲酯)：n(二乙醇胺)=1.1：1,反应时间为4h。以三羟甲基丙烷作核,与MB进行酯交换反应,采用准一步法成功的合成出两代端羟基超支化聚胺酯：HPAE-1和HPAE-2,通过FT-IR对其结构进行表征,并确立!HPAE-1的最佳合成条件为：对甲苯磺酸用量为总体系质量的1.0%,反应温度为120℃,n(MB):n(TMP)=3:1,反应时间为2.5h。用马来酸酐对两代端羟基超支化聚胺酯进行改性,最终合成出两种可聚合端羧基超支化聚胺酯：HPAE-1-MA和HPAE-2-MA,通过FT-IR对其结构进行表征,并确立HPAE-1-MA最佳合成反应条件为：以DMF作为溶剂,对甲苯磺酸为总体系质量的1.0%,反应温度为70℃,反应时间为3.5h。用1173对两代端羟基超支化聚胺酯进行封端改性,合成出两种可聚合超支化大分子光引发剂：HPAE-1-MA-1173和HPAE-2-MA-1173,确立HPAE-1-MA-1173最佳合成反应条件为：以DMF作为溶剂,实验温度为90℃,对甲苯磺酸1.5%,反应物配比为n(1173)：n(羧基)=1.15：1,带水剂环己烷为反应体系总质量的20%,反应时间为5h。通过FT-IR、GPC、紫外光谱、旋转粘度计对HPAE-1-MA-1173和HPAE-2-MA-1173结构和性能进行了表征。结果表明成功的合成了目标产物,其紫外吸收较1173产生最大吸收红移。用1173、HPAE-1-MA-1173和HPAE-2-MA-1173分别引发TMPTA进行固化实验,确定了其最佳配比和最佳固化时间,结果表明：所合成的两代可聚合超支化大分子光引发剂引发速率较小分子光引发剂1173低。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-12
文献综述  12-23
  1.1 紫外光固化涂料概述  12-14
    1.1.1 紫外光固化涂料的优点  12-13
    1.1.2 紫外光固化涂料的发展前景  13-14
  1.2 光引发剂概述  14-23
    1.2.1 光引发剂的光引发机理  14-15
    1.2.2 小分子光引发剂  15-16
    1.2.3 大分子光引发剂  16-18
    1.2.4 超支化大分子光引发剂  18-19
    1.2.5 可聚合光引发剂  19-20
    1.2.6 光引发剂的发展方向  20
    1.2.7 论文创新点和研究的主要内容  20-23
2 合成实验  23-34
  2.1 药品与仪器  23-25
    2.1.1 实验药品  23-24
    2.1.2 实验仪器  24-25
  2.2 合成实验  25-31
    2.2.1 AB_2型单体的合成  25
    2.2.2 端羟基超支化聚胺酯HPAE-1的合成  25-26
    2.2.3 端羧基超支化聚胺酯HPAE-1-MA的合成  26-27
    2.2.4 可聚合超支化大分子光引发剂HBAE-1-MA-1173的合成  27-28
    2.2.5 端羟基超支化聚胺酯HPAE-2的合成  28-29
    2.2.6 端羧基超支化聚胺酯HPAE-2-MA的合成  29-30
    2.2.7 可聚合超支化大分子光引发剂HPAE-2-MA-1173的合成  30-31
    2.2.8 涂料的配制  31
  2.3 分析测试方法  31-34
    2.3.1 双键含量及转化率的测定  31-32
    2.3.2 酸值及转化率的测定  32
    2.3.3 羟值的测定  32-33
    2.3.4 凝胶渗透色谱  33
    2.3.5 红外光谱  33
    2.3.6 紫外光谱  33
    2.3.7 紫外光固化实验性能测试  33-34
3. 结果与讨论  34-56
  3.1 AB2型单体(MB)的合成与表征  34-37
    3.1.1 溶剂的选择  34
    3.1.2 反应温度的选择  34-35
    3.1.3 反应物配比的影响  35
    3.1.4 反应时间  35-36
    3.1.5 单体MB的红外光谱分析  36-37
  3.2 端羟基超支化聚胺酯的合成与表征  37-40
    3.2.1 加料方式  37
    3.2.2 反应装置的设置  37
    3.2.3 反应温度  37-38
    3.2.4 合成端羟基超支化聚胺酯反应时间的确定  38-39
    3.2.5 端羟基超支化聚胺酯的红外光谱分析  39-40
  3.3 可聚合端羧基超支化聚胺酯的合成与表征  40-44
    3.3.1 反应溶剂的选择  40-41
    3.3.2 反应温度  41
    3.3.3 催化剂  41-42
    3.3.4 反应时间  42-43
    3.3.5 可聚合端羧基超支化聚胺酯的红外光谱分析  43-44
  3.4 可聚合超支化大分子光引发剂的合成与表征  44-53
    3.4.1 反应温度  44-45
    3.4.2 反应物配比  45-46
    3.4.3 催化剂的选择与用量的确定  46-47
    3.4.4 带水剂的选择及用量的确定  47-48
    3.4.5 反应时间  48-50
    3.4.6 可聚合超支化大分子光引发剂的红外光谱分析  50-51
    3.4.7 可聚合超支化大分子光引发剂的紫外光谱  51-52
    3.4.8 可聚合超支化大分子光引发剂的GPC  52-53
  3.5 合成的超支化聚合物的溶解性比较  53-54
  3.6 合成的超支化聚合物的粘度比较  54-55
  3.7 可聚合超支化大分子光引发剂的紫外光固化试验  55-56
4 结论  56-57
参考文献  57-61
致谢  61-62
作者介绍及读研期间主要科研成果  62

可聚合超支化大分子光引发剂的合成与研究

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