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光谱学方法研究环糊精的主客体包合作用

作　者: 于恒达
导　师: 郭旭虹
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: β-环糊精 主客体包合作用 荧光光谱法 流变学 紫外-可见光分析
分类号: O636.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


环糊精(Cyclodextrin,简称CD)由于其独特的主客体包合性能,近年来被广泛应用于食品、药物、环保等多个领域。而环糊精衍生物往往具有比单体环糊精更优越的性能,所以对于改性环糊精的研究日益增多。本文首先分别合成了β-CD和丹磺酰基接枝的聚丙烯酸(PAAp-CDen和PAADSen),然后利用稳态荧光光谱法研究了各种环糊精(α-,β-,γ-CD)分别与丹酰胺(DNSA)和PAADSen间的结合常数及其影响因素,最后利用环糊精与丹磺酰基间的包合作用,将PAAβ-CDen和PAADSen复配得到新型的大分子自组装网络结构,并且用流变学和紫外-可见光法对其进行了研究。具体的研究内容及结果如下：(1) PAAβ-CDen的合成分为三步,先将β-CD与对甲基苯磺酰氯(p-Tscl)反应得到6位单磺化的β-CD (β-CD-6-OTs);然后β-CD-6-OTs与乙二胺反应得到6位单胺化的β-CD (β-CD-6-EDA);最后将β-CD-6-EDA与聚丙烯酸(PAA)进行酰胺化反应得到PAAβ-CDen。PAADSen的合成步骤类似,先将丹磺酰氯(Dns-Cl)与乙二胺反应得到其胺化产物(DSen),然后通过酰胺化反应制成PAADSen.合成过程中的产物均用核磁法验证其结构。(2)运用稳态荧光光谱法我们分别测定了α-,β-,γ-CD与DNSA和PAADSen间的结合常数(K),并研究了离子强度和溶液极性对β-CD和PAADSen间结合常数的影响。结果显示,α-CD与DNSA和PAADSen均不发生包合作用,β-CD对DNSA和PAADSen的包合能力均强于γ-CD; PAA链的引入会减弱丹磺酰基与环糊精间的包合作用,这种现象在β-CD/PAADSen体系中表现较γ-CD/PAADSen体系更明显；溶液离子强度增大能促进β-CD和PAADSen间包合作用；溶液极性的减小会降低p-CD和PAADSen间包合作用。(3)利用流变学验证了PAAβ-CDen和PAADSen形成的网络结构的存在,研究了接枝β-CD (β-CDen)和丹磺酰基(DSen)间的包合摩尔比,并用紫外-可见光法测定了β-CDen和DSen间的结合常数。结果显示,PAAp-CDen和PAADSen复配后的混合液的粘度大于两者的纯溶液,证明网络结构的形成；β-CDen和DSen间的包合摩尔比为1：1,在此摩尔比下形成的网络结构粘度最大；β-CDen和DSen间的结合常数(K=27.5±3dm3·mol-1)远小于β-CD和DNSA间的结合常数(K=103±5dm3·mol-1)。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章 绪论  9-28
  1.1 环糊精概述  9-10
  1.2 环糊精与客体间结合常数的测定  10-15
    1.2.1 环糊精包合物的形成  10-11
    1.2.2 环糊精结合常数的测定  11-15
  1.3 环糊精衍生物  15-21
    1.3.1 小分子环糊精衍生物  15-17
    1.3.2 环糊精改性高聚物(CDP)  17-21
  1.4 基于环糊精包合作用的网络结构的形成  21-25
    1.4.1 链状大分子组装  21-24
    1.4.2 分子管道法组装  24-25
  1.5 环糊精的应用及前景  25-26
  1.6 本课题的研究内容与意义  26-28
第2章 β-环糊精改性聚丙烯酸及丹磺酰基改性聚丙烯酸的合成  28-38
  2.1 研究背景  28
  2.2 主要试剂与仪器  28-29
  2.3 β-环糊精改性聚丙烯酸的合成  29-31
    2.3.1 六位单磺酰化β-CD(β-CD-6-OTs)的合成  29-30
    2.3.2 六位单胺化β-CD(β-CD-6-EDA)的合成及纯化  30-31
    2.3.3 β-环糊精改性的聚丙烯酸(PAAβ-CDen)的合成  31
  2.4 丹磺酰基改性聚丙烯酸的合成  31-33
    2.4.1 1-丹磺酰基乙二胺的合成  32
    2.4.2 丹磺酰基改性聚丙烯酸(PAADSen)的合成  32-33
  2.5 结果与讨论  33-37
    2.5.1 β-CD-6-OTs的表征结果  33-34
    2.5.2 β-CD-6-EDA的表征结果  34-35
    2.5.3 PAAβ-CDen的表征结果  35-36
    2.5.4 1-丹磺酰基乙二胺的表征结果  36
    2.5.5 PAADSen的表征结果  36-37
  2.6 本章小结  37-38
第3章 环糊精与丹酰胺及丹磺酰基改性聚丙烯酸间包合作用  38-56
  3.1 研究背景  38
  3.2 实验部分  38-39
    3.2.1 实验仪器与试剂  38
    3.2.2 样品配制及测试  38
    3.2.3 结合常数的计算  38-39
  3.3 结果与讨论  39-54
    3.3.1 不同环糊精(α-,β-,γ-CD)对DNSA的荧光增敏作用  39-40
    3.3.2 不同环糊精(α-,β-,γ-CD)与DNSA间结合常数测定及对比  40-45
    3.3.3 不同环糊精与PAADSen间结合常数测定及对比  45-48
    3.3.4 PAA链对环糊精包合性能影响的讨论  48-49
    3.3.5 溶液极性和离子强度对β-CD与丹磺酰基间包合作用的影响  49-54
  3.4 本章小结  54-56
第4章 基于β-CD/丹磺酰基包合作用形成的网络结构  56-62
  4.1 研究背景  56
  4.2 实验部分  56-57
    4.2.1 实验仪器与试剂  56
    4.2.2 样品配制方法  56-57
  4.3 结果与讨论  57-60
    4.3.1 网络结构的流变学研究  57-58
    4.3.2 β-CDen/DSen摩尔比对网络结构的影响  58-59
    4.3.3 紫外-可见光法定量测定改性高聚物间交联强度  59-60
  4.4 本章小结  60-62
第5章 结论及展望  62-64
  5.1 全文结论  62
  5.2 工作展望  62-64
参考文献  64-70
致谢  70-71
硕士学位期间学术论文发表情况  71

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 天然高分子化合物（高聚物） > 高分子多聚糖
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