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硅球表面苯酚MIPs的制备及其在DGT技术中的应用

作　者: 潘凯锋
导　师: 孙挺
学　校: 东北大学
专　业: 无机化学
关键词: 苯酚硅球表面分子印迹薄膜扩散梯度技术结合相
分类号: O621.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

薄膜扩散梯度(DGT)技术是一种原位、连续的被动采样技术,既可以测无机物也可以测有机物,不同结合相可以累积不同目标物质,因此结合相的研究成为了大家关注的热点。以表面印迹法在水热反应釜中制备了苯酚印迹聚合物,考察了不同交联剂和修饰剂对硅胶表面修饰的聚合物对苯酚的吸附效果。并初步研究了将此表面印迹聚合物掺杂到聚丙烯酰胺凝胶(印迹凝胶)中作为DGT技术的结合相,研究对水中有机物苯酚的测量。通过红外、扫描电镜和热重分析等仪器对产物的结构、表面形貌和热稳定性进行了表征。采用静态吸附的方法研究了聚合物(凝胶)的吸附性能,吸附动力学、温度和pH对吸附的影响以及选择性。通过三因素四水平正交试验,优化了以3-氯丙基三甲氧基硅烷(JHI31)为修饰剂,甲基丙烯酸(MAA)为复合功能单体以及乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂制备表面印迹聚合物的反应物配比,当苯酚：硅球：JHI31:MAA:EDMA的比值为1：2：2.5：1：3吸附效果最佳。实验结果表明,表面印迹聚合物对苯酚的吸附在3 h基本达到平衡；苯酚的吸附量会随苯酚浓度的增加而增大,且随温度升高减小,说明吸附过程为放热反应,其吸附热ΔH=-36.94 kJ·mol-1;符合Freundlich等温吸附模型；当pH=7时,吸附效果最好；苯酚对二氯苯酚、对氯苯酚、对苯二酚的选择性系数分别为：2.64、2.81、3.32。考察了以印迹凝胶作为DGT技术的结合相,以有机膜作为扩散层,测定水中的苯酚。对外加标苯酚0.3 mg/L的合成水,DGT技术可以定量地累积苯酚,回收率为56.6%,RSD为8.75%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-8
目录  8-11
第1章绪论  11-28
  1.1 酚类化合物介绍  11-14
    1.1.1 酚类性质和用途  11-12
    1.1.2 酚类的危害  12-14
    1.1.3 酚类的测定方法  14
  1.2 薄膜扩散梯度技术  14-21
    1.2.1 DGT技术的装置  15-18
    1.2.2 DGT技术的原理  18-19
    1.2.3 DGT技术的应用  19-21
    1.2.4 DGT技术的发展趋势  21
  1.3 分子印迹技术  21-26
    1.3.1 分子印迹聚合物制备原理  22-23
    1.3.2 分子印迹聚合物制各方法  23-24
    1.3.3 酚类分子表面印迹聚合物的研究现状  24-26
    1.3.4 分子印迹聚合物的性能及印迹效率的评价  26
  1.4 本文研究目的和意义  26-28
第2章实验部分  28-39
  2.1 仪器与试剂  28-30
  2.2 酚类化合物的紫外吸收及标准曲线  30-31
  2.3 苯酚印迹聚合物/结合相的制备  31-33
    2.3.1 苯酚印迹聚合物的合成  31-33
    2.3.2 SSP-MIPsDGT结合相的制备  33
  2.4 SSP-MIPs/SS-NIPs的表征  33-34
    2.4.1 红外光谱分析  33-34
    2.4.2 热重分析  34
    2.4.3 SEM分析  34
  2.5 SSP-MIPs/SS-NIPs吸附实验  34-36
    2.5.1 静态吸附  34-35
    2.5.2 动力学吸附  35
    2.5.3 温度的影响  35
    2.5.4 pH的影响  35-36
    2.5.5 吸附选择性  36
  2.6 SSP-MIPs在DGT中的性能表征及应用  36-39
    2.6.1 扩散相的预处理及选择  36-37
    2.6.2 条件扩散系数的测定  37
    2.6.3 SSP-MIPs结合相对苯酚累积量的测定  37-38
    2.6.4 SSP-MIPs结合相的应用  38-39
第3章结果与讨论  39-69
  3.1 SSP-MIPs制备过程  39-40
  3.2 酚类化合物的紫外吸收光谱及标准曲线  40-43
    3.2.1 酚类化合物的紫外吸收波长选择  40-41
    3.2.2 酚类化合物在水溶液的标准曲线  41-42
    3.2.3 酚类化合物在无水乙醇中的标准曲线  42-43
  3.3 苯酚印迹聚合物的制备  43-49
    3.3.1 苯酚印迹聚合物的合成  43-48
    3.3.2 SSP-MIPs制备DGT结合相  48-49
  3.4 SSP-MIPs/SS-NIPs的表征  49-55
    3.4.1 SSP-MIPs/SS-NIPs的红外光谱分析  49-50
    3.4.2 SSP-MIPs/SS-NIPs的热重分析  50-51
    3.4.3 硅球、SSP-MIPs/SS-NIPs、SSP-MIPs结合相的SEM表征  51-55
  3.5 SSP-MIPs/SS-NIPs吸附性能  55-63
    3.5.1 静态吸附  55-56
    3.5.2 吸附动力学曲线  56-57
    3.5.3 温度对SSP-MIPs的吸附的影响  57-60
    3.5.4 pH对SSP-MIPs吸附苯酚的影响  60-62
    3.5.5 SSP-MIPs的吸附选择性  62-63
  3.6 SSP-MIPs在DGT中应用  63-69
    3.6.1 扩散相的预处理及选择  63
    3.6.2 苯酚条件扩散系数的测定  63-66
    3.6.3 SSP-MIPs-结合相对苯酚的累积  66-67
    3.6.4 SSP-MIPs结合相的应用  67-69
第4章结论  69-71
参考文献  71-79
致谢  79

硅球表面苯酚MIPs的制备及其在DGT技术中的应用

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