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以聚乙烯亚胺为结合相的薄膜扩散梯度技术测水中的Co~(2+)含量
作 者: 王乐平
导 师: 隋殿鹏;邵忠宝
学 校: 东北大学
专 业: 物理化学
关键词: 薄膜扩散梯度技术 钴 乙酸纤维素薄膜 聚乙烯亚胺
分类号: X832
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
下 载: 33次
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内容摘要
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基于费克扩散定律的薄膜扩散梯度技术(DGT)采用可渗入离子的薄膜将结合相与溶液隔开,控制离子扩散,进行现场定量富集。这种分析技术不仅解决了前处理带来的难题,而且将富集和采样相结合,操作简单,适用于水体中痕量金属离子的检测。本论文采用以聚乙烯亚胺(PEI)为结合相,乙酸纤维素薄膜为扩散相的DGT装置,对浑河水中Co2+含量进行了测定。实验研究了乙酸纤维素薄膜与待测金属离子Co2+之间的相互作用,实验结果表明乙酸纤维素薄膜对Co2+没有吸附作用。以乙酸纤维素薄膜为扩散相选择出具有最大通量的结合相(PEI)浓度为0.02 mol/L。测定了2ml 0.02mol/L结合相(PEI)对Co2+的饱和线性吸收量,当水样中Co2+浓度小于2.5mmol/L,适于用DGT装置进行测定。实验测定了DGT装置在不同pH、离子强度条件下,富集Co2+离子的情况,最终确定了以聚乙烯亚胺(PEI)为结合相的DGT装置测定水中Co2+的合适实验条件。DGT适用pH值范围是4-8,结合相(PEI)对Co2+的络合量随离子强度(NaNO3)的增加而减小。有碱金属离子,碱土金属离子存在时,结合相(PEI)对钴离子有一定的优先选择性,当Zn2+存在时,小浓度范围内,不影响Co2+的测定。实验测定了一定实验条件下Co2+的扩散系数。装置回收率是82.9%。实验结果表明:以聚乙烯亚胺为结合相的DGT技术可以较准确地测水中钴离子含量。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-9 第一章 绪论 9-23 1.1 实验背景 9 1.2 环境污染 9-13 1.2.1 概述 9-10 1.2.2 重金属污染 10-13 1.3 环境检测技术的发展 13-16 1.3.1 概述 13-14 1.3.2 环境中重金属离子的检测 14-16 1.4 薄膜扩散技术 16-23 1.4.1 概述 17-18 1.4.2 DGT的扩散相 18-19 1.4.3 DGT的结合相 19-21 1.4.4 DGT的优点 21 1.4.5 DGT的发展方向 21-23 第二章 实验内容 23-33 2.1 药品和仪器 23-24 2.2 DGT装置扩散相和结合相的选择 24-27 2.2.1 标准储备液的配制 24-25 2.2.2 DGT装置渗析膜的选择 25-26 2.2.3 结合相(PEI)的选择 26-27 2.3 金属离子在PEI溶液中的结合性质 27-28 2.3.1 络合物稳定常数的测定 27 2.3.2 结合相的饱和线性富集实验 27-28 2.3.3 结合相(PEI)检测对象的选择 28 2.4 影响因素实验 28-30 2.4.1 温度对扩散的影响 28-29 2.4.2 pH值对扩散的影响 29 2.4.3 离子强度对扩散的影响 29 2.4.4 有机物对扩散系数的影响 29-30 2.4.5 搅拌速率对扩散的影响 30 2.5 Co~(2+)扩散系数的测定 30 2.6 重现性实验 30 2.7 环境水中钴的测定 30-33 2.7.1 水样的保存技术 30-31 2.7.2 DGT装置的回收率实验 31 2.7.3 利用DGT装置联合质谱仪对浑河水样进行测定 31-33 第三章 结果与讨论 33-54 3.1 DGT应用公式推导 33-35 3.2 DGT装置扩散相的选择 35-36 3.2.1 渗析膜的选择和预处理 35-36 3.2.2 钴离子与扩散层之间的相互作用 36 3.3 结合相(PEI)的纯化,最佳浓度的选择 36-39 3.3.1 结合相(PEI)的性质 36-38 3.3.2 结合相的纯化 38 3.3.3 PEI溶液最佳浓度的选择 38-39 3.4 金属离子在PEI溶液中的结合性质 39-42 3.4.1 络合物(PEI-Co~(2+))稳定常数的测定 39-40 3.4.2 结合相的饱和线性吸收实验 40-41 3.4.3 结合相(PEI)检测对象的选择 41-42 3.5 影响DGT技术准确性的因素 42-49 3.5.1 温度变化对扩散的影响 42-44 3.5.2 pH值对结合相结合能力的影响 44 3.5.3 离子强度对富集能力的影响 44-45 3.5.4 有机物对富集能力的影响 45-48 3.5.5 水样流动性对扩散的影响 48-49 3.6 Co~(2+)的扩散系数的测定 49-50 3.7 DGT装置的重现性 50-51 3.8 环境水中钴的测定 51-54 3.8.1 钴离子标准曲线的制作 51-52 3.8.2 DGT装置的回收率 52 3.8.3 样品的测定 52-54 第四章 结论 54-55 参考文献 55-59 致谢 59
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 水质监测
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