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以聚乙烯亚胺为结合相的薄膜扩散梯度技术测水中的Co~(2+)含量

作 者: 王乐平
导 师: 隋殿鹏;邵忠宝
学 校: 东北大学
专 业: 物理化学
关键词: 薄膜扩散梯度技术  乙酸纤维素薄膜 聚乙烯亚胺
分类号: X832
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
下 载: 33次
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内容摘要


基于费克扩散定律的薄膜扩散梯度技术(DGT)采用可渗入离子的薄膜将结合相与溶液隔开,控制离子扩散,进行现场定量富集。这种分析技术不仅解决了前处理带来的难题,而且将富集和采样相结合,操作简单,适用于水体中痕量金属离子的检测。本论文采用以聚乙烯亚胺(PEI)为结合相,乙酸纤维素薄膜为扩散相的DGT装置,对浑河水中Co2+含量进行了测定。实验研究了乙酸纤维素薄膜与待测金属离子Co2+之间的相互作用,实验结果表明乙酸纤维素薄膜对Co2+没有吸附作用。以乙酸纤维素薄膜为扩散相选择出具有最大通量的结合相(PEI)浓度为0.02 mol/L。测定了2ml 0.02mol/L结合相(PEI)对Co2+的饱和线性吸收量,当水样中Co2+浓度小于2.5mmol/L,适于用DGT装置进行测定。实验测定了DGT装置在不同pH、离子强度条件下,富集Co2+离子的情况,最终确定了以聚乙烯亚胺(PEI)为结合相的DGT装置测定水中Co2+的合适实验条件。DGT适用pH值范围是4-8,结合相(PEI)对Co2+的络合量随离子强度(NaNO3)的增加而减小。有碱金属离子,碱土金属离子存在时,结合相(PEI)对离子有一定的优先选择性,当Zn2+存在时,小浓度范围内,不影响Co2+的测定。实验测定了一定实验条件下Co2+的扩散系数。装置回收率是82.9%。实验结果表明:以聚乙烯亚胺为结合相的DGT技术可以较准确地测水中钴离子含量。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
第一章 绪论  9-23
  1.1 实验背景  9
  1.2 环境污染  9-13
    1.2.1 概述  9-10
    1.2.2 重金属污染  10-13
  1.3 环境检测技术的发展  13-16
    1.3.1 概述  13-14
    1.3.2 环境中重金属离子的检测  14-16
  1.4 薄膜扩散技术  16-23
    1.4.1 概述  17-18
    1.4.2 DGT的扩散相  18-19
    1.4.3 DGT的结合相  19-21
    1.4.4 DGT的优点  21
    1.4.5 DGT的发展方向  21-23
第二章 实验内容  23-33
  2.1 药品和仪器  23-24
  2.2 DGT装置扩散相和结合相的选择  24-27
    2.2.1 标准储备液的配制  24-25
    2.2.2 DGT装置渗析膜的选择  25-26
    2.2.3 结合相(PEI)的选择  26-27
  2.3 金属离子在PEI溶液中的结合性质  27-28
    2.3.1 络合物稳定常数的测定  27
    2.3.2 结合相的饱和线性富集实验  27-28
    2.3.3 结合相(PEI)检测对象的选择  28
  2.4 影响因素实验  28-30
    2.4.1 温度对扩散的影响  28-29
    2.4.2 pH值对扩散的影响  29
    2.4.3 离子强度对扩散的影响  29
    2.4.4 有机物对扩散系数的影响  29-30
    2.4.5 搅拌速率对扩散的影响  30
  2.5 Co~(2+)扩散系数的测定  30
  2.6 重现性实验  30
  2.7 环境水中的测定  30-33
    2.7.1 水样的保存技术  30-31
    2.7.2 DGT装置的回收率实验  31
    2.7.3 利用DGT装置联合质谱仪对浑河水样进行测定  31-33
第三章 结果与讨论  33-54
  3.1 DGT应用公式推导  33-35
  3.2 DGT装置扩散相的选择  35-36
    3.2.1 渗析膜的选择和预处理  35-36
    3.2.2 钴离子与扩散层之间的相互作用  36
  3.3 结合相(PEI)的纯化,最佳浓度的选择  36-39
    3.3.1 结合相(PEI)的性质  36-38
    3.3.2 结合相的纯化  38
    3.3.3 PEI溶液最佳浓度的选择  38-39
  3.4 金属离子在PEI溶液中的结合性质  39-42
    3.4.1 络合物(PEI-Co~(2+))稳定常数的测定  39-40
    3.4.2 结合相的饱和线性吸收实验  40-41
    3.4.3 结合相(PEI)检测对象的选择  41-42
  3.5 影响DGT技术准确性的因素  42-49
    3.5.1 温度变化对扩散的影响  42-44
    3.5.2 pH值对结合相结合能力的影响  44
    3.5.3 离子强度对富集能力的影响  44-45
    3.5.4 有机物对富集能力的影响  45-48
    3.5.5 水样流动性对扩散的影响  48-49
  3.6 Co~(2+)的扩散系数的测定  49-50
  3.7 DGT装置的重现性  50-51
  3.8 环境水中钴的测定  51-54
    3.8.1 钴离子标准曲线的制作  51-52
    3.8.2 DGT装置的回收率  52
    3.8.3 样品的测定  52-54
第四章 结论  54-55
参考文献  55-59
致谢  59

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 水质监测
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