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液相色谱-串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸

作　者: 武巧彬
导　师: 陈舜胜
学　校: 上海海洋大学
专　业: 食品科学与工程
关键词: 乳与乳制品含乳食品动物源性食品植物源性食品三聚氰胺三聚氰酸液相色谱-串联质谱法
分类号: O657.63
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

随着社会的发展与进步,食品安全越来越受到重视。三聚氰胺因为2008年的奶粉事件成为食品公共安全的焦点,三聚氰胺及其同系物三聚氰酸对人民群众的身体健康和生命安全造成极大危害,因此,急需继续针对这些违法添加物开发相应的快速检测和确证技术标准,为确保人民身体健康和食品安全等民生问题提供有效的技术保障。三聚氰胺(melamine,MEL),学名1,3,5-三氨基2,4,6-三嗪(1,3,5-triamine-2,4,6-triazine),简称三胺、蜜胺等,是一种三嗪类含氮杂环化合物,为重要的有机化工原料,广泛用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料、消毒剂、化肥和杀虫剂的生产。三聚氰胺在一般情况下较稳定,但在高温下可能会分解放出氰化物;在强酸或强碱环境下,三聚氰胺会发生水解,氨基逐步被羟基取代,生成三聚氰胺同系物—三聚氰酸二酰胺(ammeline)、三聚氰酸一酰胺(ammelide)、三聚氰酸(cyanuric acid,CYA,学名2,4,6-三羟基-1,3,5-三嗪(2,4,6-thihy-droxy-1,3,5-triazine),简称氰尿酸、异氰脲酸)等。三聚氰胺和三聚氰酸可紧密结合形成不溶于水的三聚氰胺氰尿酸盐(melamine cyanurate,MCA),在肾细胞中沉淀从而形成肾结石,且研究证据显示单独摄入三聚氰胺毒性较低,同时摄入三聚氰酸和三聚氰胺后会导致肾毒性,严重影响人类健康。美国、欧盟和我国已明令禁止添加到食品中。目前,已有的同时检测三聚氰胺和三聚氰酸的方法为美国的FDA方法和国内的GC-MS法和HPLC-MS法,且GC-MS法还需硅烷化衍生,步骤较为繁琐。分析的样品基质包括乳与乳制品和宠物食品,还未有采用LC-MS法同时检测乳与乳制品、含乳制品、动物源性食品和植物源性食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的报道。因此,本研究建立了LC-MS同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸的方法,样品采用乙腈:水(1:1)提取后,MCT固相萃取小柱净化,进行HPLC-MS/MS分析,采用多反应监测模式,内标法定量。采用AtlantisHILIC Silica柱(2.1×50mm,5μm),以乙腈:10mM甲酸铵(9:1)和‰1甲酸乙腈为流动相。充分利用了液相色谱的分离能力和质谱的定性定量能力,方法简单快捷,样品净化效果好,测定低限能够满足限量要求。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第一章引言  10-15
  1.1 研究背景  10-11
  1.2 三聚氰氨和三聚氰酸的理化性质  11
  1.3 三聚氰氨和三聚氰酸的代谢机理  11-12
  1.4 三聚氰氨和三聚氰酸的毒性  12-13
  1.5 国内外检测现状  13-15
第二章液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的三聚氰胺和三聚氰酸  15-32
  1 试验方法和材料  15-22
    1.1 仪器和设备  15
    1.2 试剂及标准品  15-16
    1.3 试样制备与保存  16
      1.3.1 猪肉、猪肝、猪肾、鸡蛋、虾、肠衣、饼干、奶糖  16
      1.3.2 蜂蜜、液态奶、奶粉、豆奶、豆粉、蛋白粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋  16
    1.4 实验方法  16-20
      1.4.1 提取  16-19
      1.4.2 净化  19
      1.4.3 测定  19-20
    1.5 结果计算与表达  20-22
      1.5.1 定性测定  20-21
      1.5.2 定量测定  21-22
  2 结果与讨论  22-31
    2.1 样品前处理技术路线的确定  22-24
      2.1.1 提取条件的优化  22-23
      2.1.2 净化条件的优化  23-24
    2.2 液相条件优化  24
    2.3 质谱条件优化  24-25
    2.4 线性范围和测定低限  25-26
    2.5 方法的回收率和精密度  26-31
      2.5.1 添加回收浓度的设置  26-27
      2.5.2 添加回收试验  27-31
  3 小结  31-32
参考文献  32-35
附录  35-53
致谢  53

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸

内容摘要

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