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固相微萃取—色谱联用在农药类环境激素检测中的应用研究

作　者: 魏善明
导　师: 周围
学　校: 西北师范大学
专　业: 环境科学
关键词: 固相微萃取 气相色谱法 有机磷类农药 高效液相色谱法 氨基甲酸酯类农药
分类号: X839.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


环境激素是存在于环境中的类激素物质,它们与存在于人体内的激素具有相近的分子结构,进入人体后,就会与相关受体结合,引起相应的生物学反应,使组织和器官发生不同程度的病变。环境激素的风险评价已经成为国际上环境科学领域中的热门研究课题。本论文以农药类环境激素中的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药为研究对象,根据有关组织或法规对农药类环境激素的限量要求及其性质,选用合适的检测仪器,建立分析方法和线性范围。论文对环境激素的分类、危害以及国内外的研究现状进行了综述,并介绍了环境激素检测中的样品前处理技术和所使用的分析仪器,详细阐述了固相微萃取技术;论文通过对蔬菜样品的前处理技术讨论,以及萃取条件和气相色谱条件的优化,建立了固相微萃取-气相色谱联用检测蔬菜中残留有机磷农药的方法;论文通过改进固相微萃取装置与高效液相色谱的联用,以及固相微萃取的萃取条件和高效液相色谱条件的优化,建立了固相微萃取-高效液相色谱联用测定蔬菜中残留氨基甲酸酯类农药的方法。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-8
1 环境激素分析中的样品前处理技术研究进展  8-22
  1.1 环境激素的分类  8-9
  1.2 环境激素的危害  9
  1.3 国内外环境激素的研究现状  9-10
  1.4 环境激素检测中的样品前处理技术  10-12
    1.4.1 固相萃取法(Solid-Phase Extraction, SPE)  10
    1.4.2 微波辅助萃取法（Microwave Assisted Extraction, MAE）  10-11
    1.4.3 超临界流体萃取(Supercritical Fluid, SCF)  11
    1.4.5 液相微萃取(Liquid Phase Micro-extraction, LPME)  11-12
  1.5 固相微萃取技术（Solid Phase Micro-extraction, SPME）  12-17
    1.5.1 SPME操作装置  12
    1.5.2 SPME萃取模式  12-13
    1.5.3 SPME基本原理  13-15
    1.5.4 SPME联用技术  15-16
    1.5.5 SPME影响因素  16-17
    1.5.6 SPME发展趋势  17
  1.6 环境激素检测中所使用的主要分析仪器  17-22
    1.6.1 气相色谱仪（GC）  17-18
    1.6.2 高效液相色谱仪（HPLC）  18-20
    1.6.3 气相色谱-质谱联用（GC-MS）  20
    1.6.4 液相色谱-质谱联用（LC-MS）  20-22
2 固相微萃取-气相色谱联用检测蔬菜中有机磷农药残留  22-32
  2.1 前言  22-25
    2.1.1 有机磷农药的理化性质  22
    2.1.2 常见的有机磷农药  22-24
    2.1.3 有机磷农药的毒性作用  24-25
    2.1.4 有机磷农药的污染来源  25
  2.2 实验部分  25-27
    2.2.1 原理  25-26
    2.2.2 仪器  26
    2.2.3 试剂及样品  26
    2.2.4 样品前处理  26
    2.2.5 色谱条件  26-27
  2.3 结果与讨论  27-30
    2.3.1 关于蔬菜样品的处理  27
    2.3.2 萃取条件的选择  27-30
  2.4 方法的评价  30-31
    2.4.1 样品处理的回收率  30
    2.4.2 方法的重现性、检出限、线性范围  30-31
    2.4.3 实际样品的测定  31
  2.5 小结  31-32
3 固相微萃取-高效液相色谱联用检测蔬菜中残留氨基甲酸酯类农药  32-43
  3.1 前言  32-35
    3.1.1 氨基甲酸酯类农药的理化性质  32
    3.1.2 常见的氨基甲酸酯类农药  32-34
    3.1.3 氨基甲酸酯类农药的毒性作用  34
    3.1.4 氨基甲酸酯类农药的污染来源  34-35
  3.2 实验部分  35-37
    3.2.1 原理  35
    3.2.2 仪器与试剂  35-36
    3.2.3 标样以及试剂的制备  36
    3.2.4 样品前处理  36-37
    3.2.5 色谱条件  37
    3.2.6 柱后衍生条件  37
  3.3 结果与讨论  37-40
    3.3.1 萃取条件的选择  37-40
    3.3.2 关于萃取装置  40
  3.4 方法的评价  40-42
    3.4.1 方法的线性范围  40
    3.4.2 回收率、精密度和检出限  40-42
    3.4.3 实际样品的测定  42
  3.5 小结  42-43
4 结语  43-44
  4.1 论文的主要结论  43
  4.2 论文的创新之处  43
  4.3 论文的不足之处  43-44
参考文献  44-48
攻读硕士学位期间主要科研情况  48-49
致谢  49

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 农用化学品监测
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