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砂烫与盐烫骨碎补的炮制工艺比较研究

作　者: 李静
导　师: 蒋孟良
学　校: 湖南中医药大学
专　业: 中药学
关键词: 骨碎补炮制砂烫盐烫柚皮苷总黄酮
分类号: R283
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

目的：骨碎补是水龙骨科植物槲蕨Drynaria fortunei (Kunze) J. Sm.的干燥根茎,从古籍的记载到《中国药典》的收载,骨碎补的传统炮制方法历来采用砂烫,以油砂作为传热中间体。但该方法存在没有考虑辅料炮制的作用、油烟熏、灰尘影响环境、消耗大等缺点。而有关古籍也记载了盐制的炮制方法,根据中医理论,咸入肾经,盐既可作为一种传热媒介又可增强骨碎补的补肾之功效。因此,我们考虑骨碎补的炮制以盐烫代替砂烫,故采用现代科学手段,选择柚皮苷、总黄酮、煎出物量、收率、膨胀率、酥脆度(硬度)、去毛情况、形态、色泽、NaCl含量等作为评价指标,对骨碎补砂烫工艺与盐烫工艺进行比较研究。方法：(1)评价指标的建立：采用高效液相色谱法(HPLC法)测定骨碎补饮片及提取液中的柚皮苷含量,并进行了方法学考察。测定方法为：Waters公司液相色谱仪,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-醋酸-H2O(40：3：60)为流动相,检测波长：283nm,流速：1.00mL/min,柱温：25℃,理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于3000,进样量10μL。采用紫外分光光度法(UV法)测定骨碎补饮片及提取液中的总黄酮含量,并进行了方法学考察。测定方法为：采用UV-2450紫外分光光度计(日本岛津),以柚皮苷为对照,检测波长：283nm。采用烘干法测定煎出物量,采用体积法测定膨胀率,采用《中国药典》2005版第一部附录IXH水分测定法中的第一法测定炮制品水分含量,采用滴定法测定NaCl含量。并制定了烫制后的骨碎补的去毛、外观形态、色泽与收率的评分与计算方法。(2)砂烫骨碎补炮制工艺的研究：先采用单因素试验,以饮片中总黄酮、煎出液总黄酮、煎出物量、膨胀率、收率、去毛情况、形态、色泽为考察指标,考察了温度、加热时间、砂用量等对骨碎补砂烫工艺的影响；再进一步以柚皮苷、总黄酮、收率、去毛情况、形态、色泽为考察指标,采用正交设计试验法对骨碎补砂烫工艺的主要影响因素温度、加热时间、砂用量等工艺条件进行优选。并采用多指标评价全概率综合评分进行有关数据的处理。(3)盐烫骨碎补炮制工艺的研究：先采用单因素试验,以饮片中总黄酮、煎出液总黄酮、煎出物量、膨胀率、收率、去毛情况、形态、色泽为考察指标,考察了温度、加热时间、食盐用量等对骨碎补盐烫工艺的影响；再进一步以柚皮苷、总黄酮、收率、去毛情况、形态、色泽为考察指标,采用正交设计试验法对骨碎补盐烫工艺的主要影响因素温度、加热时间、食盐用量等工艺条件进行优选。并采用多指标评价全概率综合评分进行有关数据的处理。(4)砂烫与盐烫骨碎补的比较试验：以柚皮苷、总黄酮、煎出物量、膨胀率、收率、去毛情况、外观形态、色泽为考察指标,对正交试验优选出的砂烫与盐烫最佳工艺所得饮片进行了对比试验。结果：(1)评价指标建立的实验结果：建立了骨碎补中柚皮苷的高效液相色谱(HPLC)法的含量测定方法,骨碎补中柚皮苷与其他成分获得基线分离,其中柚皮苷的分离度R>1.5,理论塔板数N>3000；方法学考察结果柚皮苷在0.1525-1.2200μg范围内具有良好的线性关系,回归方程：y=1519252.64x-7296.69,r=0.9996；精密度试验结果表明精密度良好,RSD=0.167%；稳定性试验结果表明供试品溶液在24h内峰面积值基本稳定,RSD=0.768%；重复性试验结果表明其重复性良好,RSD=1.050%；加样回收率试验结果表明其加样回收率符合规定,平均回收率为98.51%。建立了UV法测定总黄酮的含量,确定在283nm处测定柚皮苷标准对照溶液和供试品溶液的吸光度；方法学考察结果总黄酮在6.1-36.6μg／mL范围内具有良好的线性关系,回归方程：y=0.0281x+0.0021,r=0.9998；精密度试验结果表明精密度良好,RSD=1.067%；稳定性试验结果表明供试品溶液在24h内峰面积值基本稳定,RSD=0.318%；重复性试验结果表明其重复性良好,RSD=4.729%；加样回收率试验结果表明其加样回收率符合规定,平均回收率为97.86%。(2)砂烫骨碎补工艺的研究结果：砂烫温度对骨碎补砂烫工艺各指标影响明显,各指标开始随砂烫温度升高而增加,210℃时各指标的转换值之和(∑ri，j值)最大,而后温度升高反而下降,故烫制温度以210℃为佳。砂烫时间对骨碎补砂烫工艺各指标影响明显,各指标开始随砂烫时间增加而增加,3 min时各指标的转换值之和(∑ri,j值)最大,而后时间增加反而下降,故烫制时间以3min为佳。油砂用量对骨碎补砂烫工艺各指标影响明显,各指标开始随油砂用量增加而增加,油砂用量为药材量的8倍时,各指标的转换值之和(∑ri，j值)最大,而后用量增加基本不变,故油砂用量以8倍量左右为佳。正交试验结果骨碎补砂烫工艺的最佳工艺条件为用6倍油砂,210℃加热烫3min。(3)盐砂烫骨碎补工艺的研究结果：盐烫温度对骨碎补盐烫工艺各指标影响明显,各指标开始随盐烫温度升高而增加,210℃时各指标的转换值之和(∑ri，j值)最大,而后温度升高反而下降,故烫制温度以210℃为佳。盐烫时间对骨碎补盐烫工艺各指标影响明显,各指标开始随盐烫时间增加而增加,3min时各指标的转换值之和(∑ri,j值)最大,而后时间增加反而下降,故烫制时间以3min为佳。食盐用量对骨碎补盐烫工艺各指标影响明显,各指标开始随食盐用量增加而增加,食盐用量为药材量的8倍时,各指标的转换值之和(∑ri，j值)最大,而后用量增加基本不变,故食盐用量以8倍量左右为佳。正交试验结果骨碎补盐烫工艺的最佳工艺条件为用10倍食盐,210℃加热烫3min。(4)砂烫与盐烫骨碎补的比较试验结果：除收率盐烫骨碎补略小于砂烫骨碎补外,柚皮苷、总黄酮、煎出物量、膨胀率、收率、去毛情况、色泽等各指标及各指标的转换值之和(∑ri,j值)盐烫工艺均优于砂烫工艺。结论：明确了骨碎补砂烫工艺与盐烫工艺的工艺参数,并通过对比研究砂烫工艺与盐烫工艺,各指标盐烫工艺均优于砂烫工艺,从而为骨碎补盐烫工艺的应用和推广提供了试验依据。

全文目录

中文摘要  5-9
英文摘要  9-16
引言  16-19
实验部分  19-53
  一、实验材料  19-20
    (一) 仪器  19
    (二) 试剂  19
    (三) 药物与辅料  19-20
  二、方法与结果  20-53
    (一) 评价指标的建立  20-32
      1、柚皮苷含量测定方法的建立  20-26
      2、总黄酮含量测定方法的建立  26-30
      3、煎出物的测定  30-31
      4、膨胀率的测定  31
      5、水分的测定  31
      6、去毛、外观形态、色泽、收率等计分与计算方法  31-32
      7、NaCl的含量测定  32
      8、小结  32
    (二) 砂烫工艺的优选研究  32-43
      1、单因素最优条件的考察  32-37
        (1) 烫制温度的考察  32-34
        (2) 烫制时间的考察  34-35
        (3) 油砂用量的考察  35-37
      2、正交设计优选砂烫骨碎补的炮制工艺  37-43
        (1) 因素水平的确定  37
        (2) 骨碎补的炮制  37-38
        (3) 实验结果  38-39
        (4) 数据处理  39-42
        (5) 验证试验  42-43
    (三) 盐烫工艺的优选研究  43-51
      1、单因素最优条件的考察  43-47
        (1) 烫制温度的考察  43-44
        (2) 烫制时间的考察  44-46
        (3) 食盐用量的考察  46-47
      2、正交设计优选盐烫骨碎补的炮制工艺  47-51
        (1) 因素水平的确定  47-48
        (2) 骨碎补的炮制  48
        (3) 实验结果  48-49
        (4) 数据处理  49-51
    (四) 砂烫、盐烫最优工艺的比较研究  51-53
讨论  53-62
参考文献  62-63
致谢  63-64
附录  64-72
  (一) 文献研究  64-72
  (二) 炮制品照片  72

砂烫与盐烫骨碎补的炮制工艺比较研究

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