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SBS双极膜的制备及在有机电合成中的应用

作　者: 黄锦标
导　师: 黄雪红
学　校: 福建师范大学
专　业: 有机化学
关键词: SSBS-g-AA/QASBS双极膜 有机电合成 乙醛酸 葡萄糖酸 山梨醇
分类号: O621.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 23次
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内容摘要


本文以SBS（苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物）为原料,经氯甲基化、季铵化合成季铵化SBS（QASBS）,制备阴离子交换膜液。同时,使用98%的浓硫酸成功地磺化了SBS,并利用FT-TR对其结构进行了确认,再对磺化SBS（SSBS）进行自由基接枝聚合改性,在主链上引入丙烯酸（AA）增加接枝聚合物的离子交换容量,将改性后的SSBS制作阳离子交换膜（记为SSBS-g-AA）。用流延法制备了QASBS/SSBS-g-AA双极膜（记为SBS BPM）。以SBS BPM作为电解槽隔膜,以饱和草酸和0.1mol·L-1盐酸的混合液作阴极液,以12%乙二醛和10%KBr的混合液作阳极液,Pb为阴极,石墨为阳极,在电流密度为15.8mA/cm2,20℃下电解4h,阴极的平均电流效率可达84.7%,阳极的平均电流效率可达75.8%,电解电压稳定在3.1V左右。在电场的作用下双极膜中水电离后生成的H+透过SSBS-g-AA阳离子膜进入阴极室,以补充草酸电还原生成乙醛酸过程中H+的消耗;OH透过QASBS阴离子膜进入阳极室,与乙二醛电氧化生成乙醛酸过程中产生的H+结合生成H2O,促进反应向正方向进行,从而增大了正向反应的速度。以SBS双极膜作为阴阳两室间的隔膜,石墨为阳极电极、铅为阴极电极,成对电解葡萄糖合成葡萄糖酸和山梨醇。双极膜中间层水电离生成的H+透过SSBS-g-AA阳离子膜进入阴极室中,与葡萄糖电还原山梨醇过程中产生的OH-结合生成H2O,促进反应的正向进行;而生成的OH-透过QASBS阴离子膜进入阳极室中,与葡萄糖电氧化生成葡萄糖酸过程中产生的H+结合生成H2O,从而促使反应正向进行。阴极液为0.3mol.L-1葡萄糖和0.3mol.L-1Na2SO4的混合液,阳极液为0.3mol.L-1葡萄糖和0.3mol.L-1KBr的混合液,在32.0A/m2的电流密度下电解90min,阴极平均电流效率为96.5%,阳极平均电流效率可达93.7%。

全文目录


摘要  2-3
Abstract  3-5
中文文摘  5-10
绪论  10-28
  1 双极膜的概述  10-19
  2 有机电合成概况  19-25
  3 本论文研究的主题简介及意义  25-28
第一章 氯甲基化及季胺化SBS阴离子交换膜的制备与性能测试  28-44
  1.1 前言  28
  1.2 实验部分  28-44
    1.2.1 主要实验原料  28-29
    1.2.2 SBS的氯甲基化反应  29
    1.2.3 SBS氯甲基化程度分析  29
    1.2.4 CMSBS膜的制备  29
    1.2.5 CMSBS膜的季铵化改性  29
    1.2.6 膜的表征及性能测试  29-44
第二章 磺化SBS薄膜的制备与表征  44-54
  2.1 前言  44
  2.2 实验部分  44-46
    2.2.1 主要原料  44
    2.2.2 磺化SBS的合成  44
    2.2.3 磺化度的测定  44-45
    2.2.4 磺化SBS薄膜的制备  45
    2.2.5 膜的表征及性能测试  45-46
  2.3 结果与讨论  46-52
    2.3.1 磺化反应条件的研究  46-48
    2.3.2 红外光谱分析  48
    2.3.3 磺化SBS膜的含水率及离子交换容量  48-49
    2.3.4 磺化SBS膜的溶胀度  49
    2.3.5 磺化SBS的接触角  49-50
    2.3.6 SBS膜的拉伸性能  50-51
    2.3.7 SBS膜的热性能  51-52
  2.4 本章小结  52-54
第三章 磺化SBS的改性及SBS双极膜的制备与性能表征  54-60
  3.1 前言  54
  3.2 实验部分  54-55
    3.2.1 实验药品及仪器  54
    3.2.2 磺化SBS的改性  54-55
    3.2.3 SBS双极膜的制备  55
    3.2.4 膜的表征及性能测试  55
  3.3 结果与讨论  55-59
    3.3.1 FT-IR分析  55-57
    3.3.2 膜的热重分析  57
    3.3.3 SSBS-g-AA膜的离子交换容量  57
    3.3.4 SBS双极膜的的表面形态  57-58
    3.3.5 H+在SBS双极膜中的渗透性  58-59
  3.4 本章小结  59-60
第四章 SBS双极膜在成对电解制备乙醛酸的应用  60-70
  4.1 前言  60-61
  4.2 实验部分  61-63
    4.2.1 实验药品及仪器  61
    4.2.2 实验原理及装置  61-62
    4.2.3 乙醛酸的测定方法  62-63
  4.3 结果与讨论  63-68
    4.3.1 电解条件对电合成乙醛酸的影响  63-68
  4.4 本章小结  68-70
第五章 SBS双极膜在成对电合成葡萄糖酸及山梨醇中的研究  70-76
  5.1 前言  70-71
  5.2 实验及测定  71-72
    5.2.1 实验药品和仪器  71
    5.2.2 实验基本原理  71
    5.2.3 检测方法  71-72
  5.3 结果与讨论  72-75
    5.3.1 电极材料的选取  72
    5.3.2 电解温度对反应的影响  72
    5.3.3 电流密度的影响  72-73
    5.3.4 电解时间的影响  73-74
    5.3.5 电解质浓度的影响  74-75
    5.3.6 结果验证(平行实验)  75
  5.4 本章小结  75-76
第六章 结论  76-78
参考文献  78-86
攻读学位期间承担的科研任务与主要成果  86-87
致谢  87-88
个人简历  88

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化合物性质
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