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环肽纳米管的自组装工艺研究

作　者: 农智升
导　师: 朱景川
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料学
关键词: 环肽纳米管 自组装 Fmoc固相合成 结构表征
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本文研究了环肽纳米管的自组装工艺,利用傅里叶红外光谱（FT-IR）、质谱（MS）、扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）等方法对其进行表征。环十肽及环十二肽的自组装较难进行,要考虑环肽的空间构象、构象的对称性以及侧链等因素对自组装的影响。因此,在对常见及稳定的环八肽纳米管的自组装进行研究的基础上,对目前研究较少的环十肽和环十二肽的自组装进行研究。研究结果表明,室温下进行自组装的最佳工艺条件:自组装溶剂为CH2Cl2,自组装时间选择20-25h,自组装浓度在0.05mM。在此条件下,环八肽可以自组装成为环八肽纳米管,自组装所得环八肽纳米管外径在2.2-2.6nm之间。采用Fmoc固相合成法在氮气保护,温度为28-35℃,缩合时间为50min-1h的最佳工艺下,成功合成线性十肽-[L-Phe-D-Phe-]5-和-[L-Ala-D-Ala-]5-,线性十二肽-[L-Phe-D-Phe-]6-和-[L-Ala-D-Ala-]6-;合成的最大产率为85%,Ala体系的产率为55%左右。选择苯骈三氮唑类缩合剂（TBTU）和二异丙基乙胺（DIEA）为缩合剂,CH2Cl2为溶剂,在稀溶液环境下进行线性肽的环化,通过化学纯化法进行环肽的纯化,成功的得到了纯的环十肽cyclo-[L-Phe-D-Phe-]5-和cyclo-[L-Ala-D-Ala-]5-,环十二肽cyclo-[L-Phe-D-Phe-]6-和cyclo-[L-Ala-D-Ala-]6-。对纯化后环肽在两相（溶剂和气氛两相）条件下进行自组装研究,发现环十二肽cyclo-[L-Phe-D-Phe-]6-可以在TFA和去离子水两相中自组装成为环肽纳米管。聚集的环十二肽纳米管长度大致在1μm左右,聚集成的束状高度在200nm左右,环十二肽cyclo-[L-Phe-D-Phe-]6-纳米管聚集量在20个。利用CH2Cl2作为溶剂溶解在TFA和去离子水两相中自组装得到的环十二肽cyclo-[L-Phe-D-Phe-]6-纳米管可以观察到的纳米管呈环状。自组装得到的环十二肽cyclo-[L-Phe-D-Phe-]6-纳米管的外径高度在7.3nm左右。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-25
  1.1 环肽及环肽纳米管简介  10-11
    1.1.1 环肽简介  10-11
    1.1.2 环肽纳米管简介  11
  1.2 环肽纳米管的结构特点及设计准则  11-13
    1.2.1 环肽纳米管的结构特点  11-12
    1.2.2 环肽纳米管的设计准则  12-13
  1.3 线性多肽的固相合成  13-15
    1.3.1 固相合成原理  13
    1.3.2 固相合成中的氨基酸保护  13-14
    1.3.3 固相合成的检测  14-15
    1.3.4 线性多肽的分离及纯化  15
  1.4 环肽的环化合成  15-17
    1.4.1 环肽合成的分类  15-16
    1.4.2 环肽的分离和纯化  16-17
  1.5 环肽纳米管的自组装合成及研究现状  17-21
    1.5.1 环肽纳米管的自组装合成  17-19
    1.5.2 环肽纳米管的研究现状  19-21
  1.6 环肽纳米管的表征  21-23
    1.6.1 质谱分析MS(Mass Spectrometry)  21-22
    1.6.2 核磁共振(NMR)  22
    1.6.3 其它分析方法  22-23
  1.7 环肽纳米管的应用前景  23-24
  1.8 本论文研究的主要目的和研究的主要内容  24-25
第2章 材料及试验方法  25-34
  2.1 材料体系及研究方案  25-28
    2.1.1 材料体系  25
    2.1.2 研究方案  25-28
  2.2 原材料及合成方法  28-32
    2.2.1 试验材料  28-29
    2.2.2 试验仪器  29
    2.2.3 固相反应仪器  29-30
    2.2.4 合成方法  30-32
  2.3 产物结构表征方法  32-34
    2.3.1 傅里叶红外分析(FT-IR)  32
    2.3.2 质谱分析(MS)  32-33
    2.3.3 原子力显微镜分析(AFM)  33
    2.3.4 扫描电镜分析(SEM)  33-34
第3章 自组装环八肽纳米管的结构研究  34-48
  3.1 引言  34
  3.2 环八肽cyclo-[L-Phe-D-Phe-L-Ala-D-Ala-]2-纳米管的自组装及表征  34-36
    3.2.1 环八肽cyclo-[L-Phe-D-Phe-L-Ala-D-Ala-]2-的自组装  34
    3.2.2 环八肽cyclo-[L-Phe-D-Phe-L-Ala-D-Ala-]2-纳米管的表征  34-36
  3.3 环八肽纳米管的自组装工艺研究  36-42
    3.3.1 原子力显微镜制样方式的优化  36-37
    3.3.2 自组装时间工艺的优化  37-40
    3.3.3 自组装浓度工艺的优化  40-42
  3.4 环八肽纳米管的结构研究  42-47
    3.4.1 环八肽纳米管的结构分析  43-46
    3.4.2 环八肽纳米管的结构性质的统计研究  46-47
  3.5 本章小结  47-48
第4章 环十肽和环十二肽的合成  48-68
  4.1 引言  48
  4.2 线性十肽和十二肽的Fmoc 固相合成及表征  48-59
    4.2.1 Fmoc 固相合成工艺  48-50
    4.2.2 线性多肽的合成及表征  50-58
    4.2.3 Fmoc 固相合成的收率  58-59
  4.3 环肽的合成及表征  59-67
    4.3.1 环肽的合成及纯化工艺  59-60
    4.3.2 环十肽和十二肽的合成及表征  60-67
  4.4 本章小结  67-68
第5章 环十肽和环十二肽的自组装研究  68-87
  5.1 引言  68
  5.2 环十肽和环十二肽在CH_2Cl_2 溶剂下的自组装研究  68-70
  5.3 环十肽和环十二肽在两相的自组装研究  70-77
    5.3.1 环十肽和环十二肽在CH_2Cl_2 和正己烷两相中的自组装研究  71-73
    5.3.2 环十肽和环十二肽在TFA 和去离子水两相中的自组装研究  73-77
  5.4 环十二肽cyclo-[L-Phe-D-Phe-]_(6~-)扩大化自组装及表征  77-78
  5.5 环十二肽cyclo-[L-Phe-D-Phe-]_(6~-)纳米管结构性质的研究  78-84
    5.5.1 环十二肽cyclo-[L-Phe-D-Phe-]_(6~-)纳米管溶剂选择的研究  79-81
    5.5.2 环十二肽cyclo-[L-Phe-D-Phe-]_(6~-)纳米管结构的表征  81-84
  5.6 不同环大小及结构对环肽纳米管自组装的影响  84-85
  5.7 本章小结  85-87
结论  87-89
参考文献  89-95
致谢  95

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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