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分子印迹材料的制备及分析应用

作　者: 霍佳平
导　师: 司士辉
学　校: 中南大学
专　业: 分析化学
关键词: 分子印迹聚合物固相萃取阿特拉津液相色谱电化学传感器
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

分子印迹技术是近些年迅速发展起来的一项新技术,其核心是制备对目标分子具有特异识别性且高度稳定的分子印迹材料。分子印迹材料机械强度好、耐高温高压,又能对环境、医药等领域的许多化合物都呈现出良好的专一性,因此,对分子印迹材料的制备及分析应用的研究具有重要的意义。本研究以阿特拉津为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,65℃聚合17 h,制备了对阿特拉津具有特异性识别的分子印迹聚合物,并对其亲和性、选择性进行了考察。将聚合物研磨、过筛、洗涤并装柱,制备分子印迹固相萃取柱,其最大结合量为16.8 mmol／g,比游离态的聚合物微球高622倍,结合时间为15 min,是游离态耗时的1／64,采用液相色谱法检测其回收率达90%；用于富集2×10-8 mol／L以下水样中的阿特拉津,其回收率也可达到89.3%。与市售C18柱相比,分子印迹固相萃取柱回收时间为30 min,仅是C18柱的1／3,试剂用量为其1／4,但回收率更好,净化更彻底,减少了杂质峰对分析的影响,提高了灵敏度,利于仪器的保护和保养。此后,本文还以尼龙滤膜为支撑,合成了分子印迹膜,用于识别目标物质,并探索了膜的性状及渗透能力。将该膜应用于电化学传感器,具备一定的响应,实验考察了不同洗脱方式、酸度等对其产生的影响。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章绪论  9-23
  1.1 分子印迹技术  9-11
    1.1.1 分子印迹技术的基本原理  9-10
    1.1.2 分子印迹技术的特点  10-11
    1.1.3 分子印迹动力学表达  11
    1.1.4 分子印迹热力学表达  11
  1.2 分子印迹聚合物的制备方法  11-14
    1.2.1 本体聚合法  12
    1.2.2 原位聚合法  12
    1.2.3 悬浮聚合法  12-13
    1.2.4 沉淀聚合法  13
    1.2.5 表面印迹法  13-14
    1.2.6 二次溶胀法  14
  1.3 分子印迹膜的分类  14-15
  1.4 分子印迹膜的传质机理  15-17
    1.4.1 溶解-扩散机理  15-16
    1.4.2 Piletskv"门"模型  16-17
  1.5 分子印迹膜的制备  17-19
    1.5.1 原位聚合法  17
    1.5.2 相聚合法  17-18
    1.5.3 电化学法  18
    1.5.4 表面修饰法  18-19
  1.6 分子印迹膜的应用及研究进展  19-21
    1.6.1 手性物质拆分  19-20
    1.6.2 生物物质提取  20
    1.6.3 仿生传感器  20-21
    1.6.4 渗透汽化方面的应用  21
  1.7 本课题的立题依据和现实意义  21-23
第二章分子印迹聚合物的制备及亲和性能研究  23-36
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-25
    2.2.1 试剂与仪器  23-24
    2.2.2 原材料的预处理  24
    2.2.3 聚合物的制备  24-25
    2.2.4 MAA用量的选择  25
    2.2.5 色谱条件的选择  25
    2.2.6 MIPs结合能力测定  25
    2.2.7 模板分子吸附的选择性能研究  25
  2.3 结果与讨论  25-35
    2.3.1 功能单体的用量选择  25-26
    2.3.2 印迹聚合物红外结果分析  26-27
    2.3.3 色谱分析方法的确定  27-31
    2.3.4 溶液的吸附等温曲线  31-32
    2.3.5 scatchard分析  32-33
    2.3.6 溶剂对结合能力的影响  33-34
    2.3.7 聚合物对底物的选择性比较  34-35
  2.4 小结  35-36
第三章 MIPS固相萃取柱的制备及应用研究  36-43
  3.1 引言  36
  3.2 实验部分  36-38
    3.2.1 仪器和试剂  36-37
    3.2.2 MIPs固相萃取柱的制备  37-38
    3.2.3 MIPs固相萃取柱的结合能力实验  38
    3.2.4 溶剂用量对柱效的影响  38
    3.2.5 MIPs柱对水质中阿特拉津的富集和分离效果  38
    3.2.6 C_(18)柱对水质中阿特拉津的富集效果  38
  3.3 结果与讨论  38-42
    3.3.1 模板分子与功能单体的作用机理  38-39
    3.3.2 溶剂用量选择  39-40
    3.3.3 结合能力比较  40-41
    3.3.4 MIPs柱与C_(18)柱的萃取效果比较  41
    3.3.5 MIPs柱的富集和净化作用效果  41-42
  3.4 小结  42-43
第四章 MIPS电化学传感器的应用性能研究  43-53
  4.1 引言  43
  4.2 实验部分  43-46
    4.2.1 仪器和试剂  43-44
    4.2.2 分子印迹膜的制备  44-45
    4.2.3 分子印迹膜的渗透性实验  45
    4.2.4 西玛津和阿特拉津的竞争渗透实验  45
    4.2.5 MIPs电化学传感器的制备  45
    4.2.6 电极的响应测定  45-46
    4.2.7 洗脱方式的研究  46
    4.2.8 酸度对电极响应的考察实验  46
  4.3 结果与讨论  46-52
    4.3.1 膜的表面性质的表征  46-47
    4.3.2 印迹膜的红外分析结果  47
    4.3.3 印迹膜的渗透性能  47-49
    4.3.4 电极的线性范围  49-50
    4.3.5 不同洗脱方式对电极性能的影响  50-51
    4.3.6 酸度对电极响应的影响  51
    4.3.7 电极的稳定性和重现性  51-52
    4.3.8 电极的响应时间  52
  4.4 总结  52-53
参考文献  53-61
致谢  61-62
攻读学位期间主要的研究成果  62

分子印迹材料的制备及分析应用

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