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硫化锌纳米材料的可控合成、表征及光催化性能研究

作　者: 田勇
导　师: 黄桂芳
学　校: 湖南大学
专　业: 物理学
关键词: 硫化锌 多孔纳米球 化学浴沉积法 可控合成 亚甲基蓝 光催化
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


能源危机和环境问题是21世纪人类社会可持续发展的重要制约因素，因此开发绿色能源和治理环境污染是目前科学和工程领域最重要的课题之一。半导体光催化剂具有节能、环保等优点，在治理环境污染，特别是降解有机水污染物等方面备受关注。作为一种重要的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，ZnS具有独特的光电性质和良好的化学和热稳定性，是一种潜在的高效光催化剂。光催化反应过程主要发生在催化剂表面，因此材料的形貌和比表面积是影响其光催化性能的重要因素。近年来，通过控制光催化剂的形貌和尺寸等来改善其光催化性能已成为半导体光催化领域的研究热点之一。本文采用化学浴沉积法制备了几种特殊形貌的ZnS纳米结构，系统研究了样品的形貌、结构和成分等对其光学性能和光催化性能的影响。取得了以下几方面的研究成果：（1）采用化学浴沉积法制备了立方相结构的多孔ZnS纳米球。通过调节反应溶液的pH值，实现了对多孔ZnS纳米球的尺寸控制。制备的ZnS多孔纳米球颗粒尺寸均匀、分散性良好。比表面分析表明，样品含有2-4nm的微孔，比表面积约为31.09m2/g。对不同pH条件下制备的样品进行了各种表征和亚甲基蓝光催化降解实验。结果表明，这些多孔纳米球具有较高的光催化活性，pH=8.5条件下样品的光催化活性最高，这主要归功于其较大的比表面积和良好的分散性。此外，还研究了反应时间和柠檬酸三钠的用量对样品形貌和尺寸的影响。通过分析反应原理结合实验结果，提出了多孔ZnS纳米球的形成机理。（2）在乙醇胺和水的二元混合溶液中合成了两种特殊形貌的ZnS纳米结构。研究了乙醇胺对ZnS形貌和性能的影响，在乙醇胺用量为125mL时合成了一种直径约50nm的刺球形ZnS纳米结构，样品颜色为黑灰色且具有较高的光催化活性。研究发现乙醇胺不仅作为溶剂，还起络合Zn2+和提供碱性环境促进硫脲分解的作用。通过逐渐增加乙醇胺用量，实现了对ZnS纳米结构的形貌控制，合成的ZnS样品的尺寸逐渐减小，表面越来越复杂，其颜色逐渐变深。（3）在柠檬酸三钠和酒石酸混合络合剂条件下合成了立方相结构的ZnS纳米花，研究了锌硫比对ZnS形貌的影响。SEM表明，ZnS纳米花由许多纳米片组成。PL光谱表明样品在580nm处有很强的发光峰，该发光峰来源于ZnS晶格中的缺陷发光，增大Zn源或S源的浓度都会导致缺陷增多，从而导致缺陷发光增强。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章 绪论  10-21
  1.1 引言  10
  1.2 纳米材料概述  10-12
    1.2.1 基本概念与分类  10
    1.2.2 纳米材料的特性  10-12
  1.3 硫化锌半导体纳米材料  12-19
    1.3.1 硫化锌的结构和性质  12-13
    1.3.2 硫化锌纳米材料的制备方法  13-15
    1.3.3 硫化锌纳米材料的应用与研究现状  15-19
  1.4 硫化锌纳米材料的光催化原理  19-20
  1.5 本课题的研究背景、意义和内容  20-21
第2章 多孔硫化锌纳米球的可控合成及表征  21-41
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-24
    2.2.1 实验试剂  21-22
    2.2.2 实验设备  22
    2.2.3 主要的测试仪器  22
    2.2.4 多孔硫化锌纳米球的制备与表征  22-24
  2.3 结果分析与讨论  24-33
    2.3.1 X 射线衍射表征与分析  24-25
    2.3.2 拉曼光谱表征与分析  25-26
    2.3.3 能谱分析  26-27
    2.3.4 扫描和透射电镜表征与分析  27-29
    2.3.5 比表面积表征与分析  29-30
    2.3.6 紫外可见吸收光谱表征与分析  30-31
    2.3.7 荧光光谱表征与分析  31-33
  2.4 多孔硫化锌纳米球的形成机理  33-36
    2.4.1 沉积时间对形貌的影响  33-34
    2.4.2 柠檬酸三钠量对形貌的影响  34-35
    2.4.3 反应原理与形成机理  35-36
  2.5 光催化降解实验  36-39
    2.5.1 实验方案  36-37
    2.5.2 亚甲基蓝浓度与吸光度的关系  37-38
    2.5.3 光催化性能  38-39
  2.6 本章小结  39-41
第3章 形貌与颜色可控的硫化锌纳米球的合成及表征  41-50
  3.1 引言  41-42
  3.2 实验部分  42-43
    3.2.1 实验试剂  42
    3.2.2 硫化锌纳米球的合成与表征  42-43
  3.3 结果分析与讨论  43-49
    3.3.1 X 射线衍射表征与分析  43
    3.3.2 能谱分析  43-44
    3.3.3 扫描和透射电镜表征与分析  44-45
    3.3.4 溶剂比例对产物形貌的影响与反应原理  45-46
    3.3.5 不同溶剂量下产物的颜色变化  46-47
    3.3.6 紫外可见吸收光谱表征与分析  47
    3.3.7 光催化性能  47-49
  3.4 本章小结  49-50
第4章 硫化锌纳米花的合成与表征  50-54
  4.1 引言  50
  4.2 实验部分  50-51
    4.2.1 实验试剂  50
    4.2.2 实验过程  50-51
  4.3 结果分析与讨论  51-53
    4.3.1 X 射线衍射表征与分析  51
    4.3.2 扫描电镜表征与分析  51-52
    4.3.3 紫外可见吸收光谱表征与分析  52-53
    4.3.4 荧光光谱表征与分析  53
  4.4 本章小结  53-54
结论与展望  54-56
参考文献  56-62
致谢  62-63
附录 A 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  63

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