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醇胺离子液体萃取分离中低温煤焦油中酚类化合物的研究

作　者: 葛长涛
导　师: 李春喜
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 离子液体酚类煤焦油萃取酸碱配位氢键作用
分类号: TQ523.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

煤焦油中含有大量的酚类化合物,酚类是化工上制酚醛树脂、双酚A、工程塑料、人造纤维等的重要原料,并且酚类中含氧,会增大煤焦油后续加氢处理的氢耗,不利于节约成本。所以煤焦油中的酚类需要设法脱除。而当今工业上普遍应用的酚类分离方法是碱洗法,通过NaOH与酚类反应生产酚钠盐从而从煤焦油中分离出来。此法消耗大量的强酸强碱,且会产生含酚废水,对环境造成污染。本文选用的醇胺离子液体萃取法很好地避免了这些缺点,取到了非常好的萃取效果,并且离子液体可以回收重复利用。本文根据酸碱配位和氢键作用原理,选取了5种传统有机萃取剂、6种醇胺类离子液体和1种季铵盐作为萃取剂,并根据文献中中低温煤焦油主要组分的浓度配制了模型油,选取煤焦油中含量最大的苯酚和邻甲酚(o-cresol)作为模型油中的酚类。首先,根据直接合成法原理合成了6种醇胺类离子液体。集中考察了萃取时间、温度、萃取剂加入量、萃取剂结构、酚结构、酚初始浓度和甲苯含量等对萃取效果的影响,并对萃取剂与酚相互作用机理进行了阐述。其次,研究了苯酚的反萃取过程和离子液体的回收过程。选用乙醚做反萃取剂,对12种萃取剂与苯酚的混合物进行反萃取。最后,结合各萃取剂的价格、密度、黏度(25℃)、溶解度等,以及萃取过程和反萃取过程的结果综合考虑,选出最合适的萃取剂。

全文目录

学位论文数据集  3-4
摘要  4-6
ABSTRACT  6-14
第一章文献综述  14-26
  1.1 煤焦油的产生  14-15
  1.2 中低温煤焦油主要成分  15
  1.3 煤焦油加工研究现状  15-17
    1.3.1 精细化工路线  16
    1.3.2 延迟焦化路线  16
    1.3.3 加氢工艺路线  16-17
  1.4 煤焦油中酚类提取技术研究现状  17-21
    1.4.1 化学法  17-18
      1.4.1.1 碱洗法  17-18
      1.4.1.2 碳酸钠溶液抽提法  18
      1.4.1.3 NaHS溶液抽提法  18
    1.4.2 选择溶剂抽提法  18-19
      1.4.2.1 过热水抽提法  19
      1.4.2.2 盐类水溶液抽提法  19
      1.4.2.3 醇类水溶液抽提法  19
    1.4.3 沉淀法  19-20
    1.4.4 超临界流体萃取  20
    1.4.5 络合萃取法  20-21
  1.5 离子液体  21-24
    1.5.1 离子液体的介绍  21
    1.5.2 离子液体的组成  21-22
    1.5.3 离子液体的合成方法  22
      1.5.3.1 直接合成法  22
      1.5.3.2 两步合成法  22
    1.5.4 离子液体的性质  22-23
    1.5.5 离子液体在萃取分离中的应用  23-24
      1.5.5.1 废水处理  23
      1.5.5.2 烟气脱硫和燃油脱硫  23-24
      1.5.5.3 萃取金属离子  24
  1.6 本文研究内容  24-26
第二章离子液体的制备和表征  26-44
  2.1 引言  26
  2.2 离子液体的制备  26-30
    2.2.1 离子液体合成机理  26
    2.2.2 实验药品、仪器及装置  26-29
    2.2.3 离子液体合成步骤  29-30
  2.3 离子液体的表征  30-41
    2.3.1 离子液体的核磁共振波谱分析  30-35
      2.3.1.1 离子液体的核磁共振波谱氢谱谱图  30-34
      2.3.1.2 核磁谱图解析数据  34
      2.3.1.3 离子液体纯度分析和结构鉴定  34-35
    2.3.2 热稳定性分析  35-41
  2.4 本章小结  41-44
第三章萃取分离模型油中的酚类  44-66
  3.1 引言  44-45
  3.2 实验部分  45-51
    3.2.1 实验药品与仪器  45-46
    3.2.2 实验内容  46-51
      3.2.2.1 模型油的配置  46
      3.2.2.2 实验过程  46-47
      3.2.2.3 分析方法  47-50
      3.2.2.4 萃取率E的计算  50-51
  3.3 实验结果与讨论  51-63
    3.3.1 萃取时间的确定  51-52
    3.3.2 静置时间对萃取率E的影响  52-53
    3.3.3 萃取温度对萃取率E的影响  53-54
    3.3.4 萃取剂用量对E的影响  54-56
    3.3.5 萃取剂结构对萃取率E的影响  56-59
    3.3.6 酚类化合物结构对萃取率E的影响  59-60
    3.3.7 模型油中甲苯含量的影响  60-61
    3.3.8 对低浓度含酚模型油的萃取  61-62
    3.3.9 消除萃取剂对油相的污染  62-63
  3.6 本章小结  63-66
第四章苯酚的反萃取及离子液体的回收  66-74
  4.1 引言  66
  4.2 实验部分  66-69
    4.2.1 实验所用试剂与仪器  66-67
    4.2.2 实验内容  67-69
      4.2.2.1 实验操作过程  67-68
      4.2.2.2 分析方法  68
      4.2.2.3 反萃取率Eb的计算  68-69
  4.3 反萃取实验结果结论  69-70
  4.4 选取最佳萃取剂  70-72
  4.5 离子液体的回收  72-73
  4.6 本章小结  73-74
第五章结论  74-76
参考文献  76-80
致谢  80-82
研究成果及已发表的学术论文  82-84
导师及作者简介  84-85
附录  85-86

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