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拟除虫菊酯离子液体固相微萃取技术的研究

作　者: 王啸
导　师: 张燕
学　校: 天津科技大学
专　业: 营养与食品卫生学
关键词: 离子液体 固相微萃取 气相色谱-电子捕获检测器 拟除虫菊酯
分类号: S482.35
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


拟除虫菊酯类农药是一类能防治多种害虫的化学杀虫剂,其杀虫毒力比老一代杀虫剂如有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类提高了10～100倍,已广泛应用于水果、蔬菜和粮食作物上。目前,拟除虫菊酯的检测方法主要是以仪器分析为主。在前处理技术上多采用液-液萃取和固相萃取结合气相色谱进行定性定量。本论文研制了一种新型离子液体固相微萃取装置对食品中拟除虫菊酯类农药残留进行富集的前处理技术,建立了固相微萃取技术结合气相色谱的分析方法(SPME-GC-ECD)实现了对蔬菜中痕量拟除虫菊酯类农药的快速萃取和准确定量。利用离子液体的可设计性及种类繁多的特点,通过选择合适的阴阳离子,设计并合成了对拟除虫菊酯类农药具有特异性吸附的离子液体1-甲基-3-乙烯基咪唑六氟磷酸盐,并通过化学键合方式将离子液体固定于毛细管纤维表面,作为固相微萃取纤维,采用直接浸入法对蔬菜中的7种拟除虫菊酯类农药进行萃取,使用气相色谱进行分离,电子捕获检测器进行检测。研究了萃取温度、萃取时间、搅拌转速、解析温度和解析时间等因素对离子液体固相微萃取涂层富集食品中拟除虫菊酯类农药残留的影响。离子液体涂层纤维的萃取效率明显高于商用的PDMS萃取头。在最优的萃取条件下,对建立的SPME-GC-ECD方法进行了分析评估。甲氰聚酯的线性范围是0.1～100μgL-1,氯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的线性范围是0.25～100μg L-1,氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯的线性范围是0.5～100μg L-1。7种拟除虫菊酯类农药的检测限从0.07到0.29μg L-1。同一萃取纤维与不同萃取纤维之间的重现性较好,同一萃取纤维对50μgL-1拟除虫菊酯重复测定了7次,其相对标准偏差(RSD)在5.32-11.12%之间,不同萃取纤维对50μg L-1拟除虫菊酯进行了日间差异测定,其RSD在7.41-15.02%之间。7种拟除虫菊酯类农药在洋白菜回收率介于67.40%和94.01%之间,检出限在0.21到0.49pg L-1之间,在黄瓜中的回收率介于69.94%和90.38%之间,检出限在0.25到0.46μg L-1之间。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-8
1 前言  8-23
  1.1 拟除虫菊酯类农药  8-9
    1.1.1 拟除虫菊酯类农药的发展过程  8
    1.1.2 拟除虫菊酯类农药的特点  8-9
  1.2 离子液体  9-11
    1.2.1 离子液体的种类  9-10
    1.2.2 离子液体的性质  10-11
  1.3 离子液体在分离分析中的应用  11-12
    1.3.1 在液-液萃取中的应用  11
    1.3.2 离子液体在微萃取中的应用  11-12
  1.4 离子液体在色谱分析中的应用  12-13
    1.4.1 在毛细管电泳中的应用  12-13
    1.4.2 在气相色谱中的应用  13
    1.4.3 在其他色谱中的应用  13
  1.5 固相微萃取技术  13-22
    1.5.1 固相微萃取技术的简介  13-14
    1.5.2 固相微萃取方式  14
    1.5.3 固相微萃取的装置简介  14-15
    1.5.4 固相微萃取的萃取步骤  15-16
    1.5.5 固相微萃取装置的“核心”涂层  16-18
    1.5.6 新型固相微萃取涂层的制备  18-20
    1.5.7 固相微萃取与仪器设备的联用  20-22
  1.6 本课题的研究目的及意义  22-23
2 材料与方法  23-29
  2.1 实验材料和仪器  23-24
    2.1.1 实验材料  23-24
    2.1.2 主要仪器设备  24
    2.1.3 主要溶剂的配制  24
  2.2 实验方法  24-29
    2.2.1 离子液体的合成  24-25
    2.2.2 离子液体的理化性质  25
    2.2.3 离子液体的表征  25-26
    2.2.4 固相微萃取装置的制备  26
    2.2.5 离子液体涂层的制备  26-27
    2.2.6 离子液体涂层纤维固相微萃取操作过程  27
    2.2.7 气相色谱的分析条件  27
    2.2.8 分析方法  27-28
    2.2.9 添加回收实验  28-29
3 结果与讨论  29-45
  3.1 离子液体的设计  29-30
  3.2 离子液体的理化性质  30-31
    3.2.1 离子液体的紫外吸收  30
    3.2.2 离子液体的溶解度  30-31
  3.3 离子液体性能表征  31-33
    3.3.1 傅立叶红外光谱特征分析  31
    3.3.2 离子液体质谱表征  31-33
  3.4 离子液体涂层的制备过程  33-34
    3.4.1 离子液体涂层的制备  33
    3.4.2 离子液体涂层的扫描电镜表征  33-34
  3.5 萃取方式的对比  34-35
  3.6 离子液体涂层纤维头的萃取条件优化  35-40
    3.6.1 萃取时间对萃取效率的影响  35
    3.6.2 萃取温度对萃取效率的影响  35-36
    3.6.3 搅拌转速对萃取效率的影响  36-37
    3.6.4 解析条件对萃取效率的影响  37-38
    3.6.5 离子液体涂层纤维头与商用PDMS纤维头的对比  38-40
  3.7 线性范围、检出限和灵敏度的测定和对比  40-41
  3.8 离子液体涂层纤维头性能评估  41
  3.9 添加回收实验  41-45
4 结论  45-46
5 展望  46-47
6 参考文献  47-56
7 攻读硕士学位期间发表论文情况  56-57
8 致谢  57

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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治（化学防治） > 各种农药 > 杀虫剂 > 拟除虫菊脂类杀虫剂
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