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车前草黄酮提取工艺研究

作　者: 李明娟
导　师: 李荣东
学　校: 湖南中医药大学
专　业: 药物化学
关键词: 车前草黄酮苷水解超微粉碎高效液相色谱
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

目的：研究车前草黄酮苷的水解条件,探寻酸水解黄酮苷的最佳工艺条件,优化车前草黄酮有效成分提取工艺方法。进一步研究超微粉碎技术对车前草中黄酮提取的影响,探索车前草超微粉提取黄酮的最佳工艺,建立车前草超微粉酸水解提取黄酮的方法。方法：实验通过建立HPLC方法分析车前草黄酮的含量,来明确最佳水解条件。在对车前草提取物进行酸水解后,以所提取的槲皮素、木犀草素和黄芩素的总量为指标,通过单因素实验和正交L9(34)实验研究盐酸浓度、水解温度和水解时间对车前草黄酮苷水解的影响,寻找其最佳水解条件。采用此分析方法还研究了超微粉碎技术对车前草中黄酮提取的影响,探索了车前草超微粉提取黄酮的最佳工艺,建立了车前草超微粉酸水解提取黄酮的方法。结果：车前草总黄酮提取液(50mg/mL)在等量加入浓度为5mol/L的盐酸溶液、温度为75℃的条件下恒温水解1.5h,水解效果最好。实验证明了该方法具有良好的线性关系、精密度和重现性,加样回收率高,方法稳定可靠,满足测定车前草黄酮含量的要求。采用该方法获得车前草主要黄酮成分槲皮素的含量为1.36mg/g,木犀草素的含量为0.35mg/g,黄芩素的含量为0.89mg/g,3种苷元的总含量为2.60mg/g。车前草超微粉以60%的乙醇为提取液,提取温度为60℃,料液比(g：mL)为1：25的条件下回流提取15min,可获得最高的黄酮提取率,提取到3种苷元的总含量为3.35mg/g,高于同法提取的车前草常规粉末黄酮提取率。结论：此酸水解法提取车前草黄酮方法简便、合理、可行,可应用于质量控制和工业生产,采用超微粉碎技术能提高车前草黄酮的提取率。

全文目录

中文摘要  6-8
ABSTRACT  8-10
第一部分车前草文献研究现状  10-22
  1 来源与鉴定  10-14
    1.1 资源分布  10-11
    1.2 车前  11-12
    1.3 平车前  12-13
    1.4 大车前  13-14
  2 车前草的化学成分  14-17
  3 车前草的药理作用  17-18
  4 车前草黄酮类成分的药理作用  18-20
  5 车前草黄酮化合物的提取、分离现状  20-22
第二部分车前草黄酮含量定量分析方法的建立  22-45
  1 仪器、材料与试药  23-24
    1.1 实验仪器  23
    1.2 实验试药  23-24
  2 总黄酮的提取  24-26
    2.1 提取方法设计  24-25
    2.2 提取方法的选择  25-26
  3 黄酮定量分析方法的建立  26-40
    3.1 对照品溶液的制备  26
    3.2 供试品溶液的制备  26-27
    3.3 色谱条件  27-34
      3.3.1 流速的选择  27
      3.3.2 测定波长的选择  27-29
      3.3.3 流动相的选择  29-30
      3.3.4 洗脱程序的选择  30-33
      3.3.5 色谱条件的确定  33-34
    3.4 黄酮含量计算方法  34
    3.5 方法学考察  34-38
      3.5.1 线性关系  34-36
      3.5.2 精密度实验  36
      3.5.3 稳定性实验  36
      3.5.4 重复性实验  36-37
      3.5.5 加样回收率实验  37-38
    3.6 实验方法设计的讨论  38-40
      3.6.1 样品经乙酸乙酯提取前后色谱图的比较  38-39
      3.6.2 酸水解前后色谱图的比较  39-40
  4 黄酮苷的水解条件研究  40-44
    4.1 单因素实验  40-42
      4.1.1 盐酸浓度的考察  40-41
      4.1.2 水解温度的考察  41
      4.1.3 水解时间的考察  41-42
    4.2 正交试验优选水解条件  42-43
    4.3 水解条件工艺验证试验  43-44
  5 小结与讨论  44-45
第三部分车前草黄酮提取工艺研究  45-61
  1 实验材料、试剂与仪器  45-46
    1.1 实验仪器  45
    1.2 实验试药  45-46
  2 车前草不同粉碎程度黄酮提取率影响  46-47
    2.1 实验方法  46
    2.2 实验结果  46-47
  3 车前草常规细粉黄酮提取工艺条件的筛选  47-52
    3.1 提取方法的筛选  47
    3.2 单因素试验优化黄酮的提取工艺  47-50
      3.2.1 提取时间对黄酮提取率的影响  47-48
      3.2.2 料液比对总黄酮提取率的影响  48
      3.2.3 提取温度对总黄酮提取率的影响  48-49
      3.2.4 乙醇浓度对总黄酮提取率的影响  49-50
    3.3 正交试验设计优化黄酮的提取工艺  50-51
    3.4 常规粉提取黄酮最佳工艺条件的验证试验  51-52
  4 车前草超微粉黄酮提取工艺条件的筛选  52-61
    4.1 药材的超微粉碎  52
    4.2 溶液的制备  52-53
      4.2.1 对照品混合溶液的制备  52
      4.2.2 样品的提取和供试品溶液的制备  52-53
    4.3 HPLC检测黄酮苷元含量方法  53-55
      4.3.1 色谱条件  53
      4.3.2 线性关系考察、精密度、稳定性、重复性实验  53
      4.3.3 加样回收率试验  53-55
    4.4 单因素实验考察超微粉黄酮苷元提取工艺条件  55-58
      4.4.1 不同乙醇浓度对超微粉黄酮提取率的影响  55
      4.4.2 不同的提取温度对超微粉黄酮提取率的影响  55-56
      4.4.3 不同提取时间对超微粉黄酮提取率的影响  56-57
      4.4.4 不同料液比对超微粉黄酮提取率的影响  57-58
    4.5 正交实验确定超微粉黄酮最佳提取条件  58-59
    4.6 超微粉提取黄酮最佳工艺条件的验证试验  59
    4.7 小结  59-61
第四部分结语与展望  61-64
致谢  64-65
参考文献  65-69
附录  69-85

车前草黄酮提取工艺研究

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